Способ определения железа в хлорбариевом расплаве

СОЮЗ СОВЕТСНИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 151) 4 С О 1 И 31/22 ИЯ ЕТЕЛЬСТВУ Н АВТОРСИОМ ол уую25%Ж-ногоотый азоттруо ттичето ее ово кислотву,за сок емк приливают 15 воды и перен стью 500 мл, а в колбе д мл сятворения на ки, ной истиллиров ерную колб дово мк во метдят объем ра ки и перемеш ают, Аликвотныи растволбу рную к дистиллаликвот ров е р. Отбу охлажю +0,00 При анную из распл ту колбу. ают, измел т ва соли п(с точнос го р ствра г) взвешит в стакан вают 40 мл разбавленн до полно го ают емо раств оты, Ра тным, В й азотн ом г. Наве остью 25 ой (1,19 агревают твор одят я прил кислоты,кипятяткисОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ИСАЙИЕ ИЭ(56) Технические требования к гальваническим и химическим покрытиям, контроль качества покрытий и электролитов.М., 1967, с. 144.Контроль высокотемпературных соляных ванн с ректификатором на основеФтористого магния. РТМ 2-035-7-76.МС и ИП СССР, М., 1977, с. 6-14.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В ХЛОРБАРИЕВОМ РАСПЛАВЕ(57) Изобретение позволяет упроститьи ускорить анализ. Расплав .охлаждают,измельчают, взвешивают 2 г и растворяИзобретение относится к аналитич ой химии, а именно способам анализ хлорбариевого расплава, применяемог для нагрева под закалку изделий из ыстрорежущих сталей.Пелью изобретения является упроение и ускорение анализа. 2ют в соляной кислоте (1:2) при ванин. Апиквотную часть (10 мл) ченного раствора помещают в мер колбу на 100 мл, приливают 5 мл ного раствора аммиака, 10 мл 10 раствора сульфосалициловой кисл и вводят 10 мп концентрированно ной кислоты. Затем охлаждают по ей холодной воды и добавляют 10 253-ного раствора аммиака, на Ф электроколориметре определяют о ческую плотность, по которой с калибровочного графика находят содержание железа в хлорбариево расплаце. При построении калибр ного графика добавляют азотную ту в количестве, равном количес введенному в пробу, Время анали ращается в 10-20 раз и упрощает счет исключения некоторых трудо операций1 з,п. Ф-лы, 1 табл,подготовлен, Затем в м 100 мл приливают 10 мл ной воды, отбирают от раствора и переносят в лее приливают 5 мп 252 аммиака, 10 мп 107-ног сульфосалициловой кисл при этом становится му 10 мп концентрированноЗатем по оптической плотностираствора и калибровочному графику определяют общее содержание железа вхлорбариевом расплаве, При построении калибровочного графика добавляютазотную кислоту в количестве, равномколичеству., ввеценному в пробуПров ерка точности контроля соляныхванн по содержанию железа в хлорбариевом расплаве проводилась как на специ-алько приготовленных смесях с точноизвестным содержанием в хлориде бария железа, так и на производственныхваннах,Результаты приведены в таблице. Содержание железа,7, по химанализу,согласно способу Состав смес мас.Е+1 Ре 50 4 0,48 0,99 1,48 97 98 -"- +1,5 Г98 -"- +2 Ре 55 9 лоты, после чего раствор разогревается и если есть растворенное железо принимает фиолетовую окраску истановится прозрачным, охлаждают подструей холодной воды и добавляют10 мл 257-ного раствора аммиака вколбу (окраска с фиолетовой меняетсяна оранжевую) и вновь охлаждают подструей воды. Добавляют в колбу дис Отиллированную воду и доводят содержимое колбы до метки. Затем на фотоэлектроколориметре с синим фильтромв кюветах толщиной 30 мл определяютоптическую плотность. Сравнение ведут контрольным раствором которыиполучают путем смешивания в том жесоотношении всех перечисленных реактивов, только без хлорида бария ижелеза, также доведенных,цистиллированной водой в мерной (100 мл) колбе до метки.Содержание желез а,Х, по химанализу,согласно способу Состав смеси, мас 3 известпредла" гаемому Производственные ванны Охлажденныйхлорбариевый 0,68 1,12 0,70 1,13 расплавп и 0,96 0,95 Полученные результаты химанализасвидетельствуют о высокой стабильности результатов химаналиэа по предлагаемому способу. На контроль содержания железа в порошке охлажденного хлорбариевого расплава по предлагаемому способу затрачивается 35 -50 мин, что в 10-20 раэ быстрее посравнению с известным.Упрощается и сам способ контроля,так как не нужно выполнять такие трудоемкие операции, как фильтрованиеи промывка до отрицательных реакцийна сульфат и хлор-ионы.Предлагаемый способ контроля соляных ванн позволяет быстро определитьсодержание железа в расплаве соли ипринять меры по предупреждению обезуглероживания иэделий.формула и э о б р е т е н и я1, Способ определения железа вхлорбариевом расплаве, включающийотбор пробы, охлаждение, иэмельчение,растворение в соляной кислоте и последующее определение железа фотометрическим .методом с сульфосалициловой кислотой в присутствии аммиака,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения и ускорения анализа, определение осуществляют в присутствии азотной кислоты, которуюдобавляют после введения сульфосалициловой кислоты и аммиака до получения прозрачного раствора.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что при построениикалибровочного графика добавляют азотную кислоту в количестве, равном количеству, введенному в пробу,