Способ определения начала кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава

(19) 11) 17 51)5 С 01 М 25 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ К 0 МИТЕ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ жит блок 1 переэлектрод 2, тор 3, блок 4иксации темпера- и электросопроаботки информамецифУстройствощений, измери роврй фазовый управления, б туры, блок 6 тивления, бло одер ельнь модулок 5иксац7 об(56) Авторское свидетельство СССР Р 508727, кл. С 01 И 25/02, 1974,Коновалов О.М., Коновалова М.Я. Определение начала кристаллизации железо-иттриевого граната по электропроводимости расплавов.Харьков: ВНИИ монокристаллов. - Монокристаллы и техника, 1970, вып, 1, с. 21Изобретение относится к физико- химическому анализу и может быть использовано в химической промышленности при получении кристаллов и эпитаксиальных слоев металлооксидов.Целью изобретения является ловышение точности и уменьшение времени определения при содержании твердой фазы в расплаве от 0,1 до 0,001 мас.7На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого способа.Способ осуществляют следующим образом.Расплавляют смесь окислов, перегревают расплав и охлаждают его со(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЧАЛА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПРИ ВЫРАШИВАНИИ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСТВОРА-РАСПЛАВА(5) Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к способам определения начала кристаллизации при выращивании кристаллов израствора-расплава Бель изобретенияповышение точности и уменьшение времени определения при содержании твердой фазы в расплаве от 0,01 до0,001 мас.% - достигается тем, чтотемпературу и электросопротивлениеизмеряют на поверхности расплава периодически через 30-60 с, регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электросопротивления, а о начале кристаллизациисудят по изменению его величины в 10100 раз. 1 ил,скоростью 25-50 С/ч. Одновременноизмеряют температуру и электросопротивление на поверхности расплава периодически через 30-60 с и регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электросопротивления, а о начале кристаллизациисудят по изменению его величины в10-100 раз.ции, блок 8 индикации, тигель 9 сраствороя-расплавом.Блок 1 перемещения содержит реверсивный двигатель с ходовым винтом.Цифровой фазовый модулятор 3 содержит генератор синусоидального сигнала,преобразователь фазового сдвига, коммутатор и блок синхронизации, реверсивный счетчик, схему сравнения изадающее устройство.Блок 4 управления содержит триггери согласующий блок.Блок 5 фиксации температуры содержит коммутатор, аналого-цифровойпреобразователь и регистр памяти.Блок б фиксации электросопротивлеиия содержит счетчик импульсов, схеМу сравнения, задающее устройство,блок синхронизации.20Блок 7 обработки информации со".держит вычислительное устройство тиПа "Электроника Д 3-28", входящее вуправляющую микросхему ВУМС.Блок 8 индикации содержит дисплей, у 5термопечатное устройство, схему звуковой сигнализации.Момент начала кристаллизации определяют следующим образом,При помощи блока 1 перемещений.измерительный электрод 3 переводят врежим периодического соприкосновения в центральной части тигля 9 сраствором-расплавом, куда в последующем вводят затравку.При каждом касании расплава осуществляют измерение его температурыи электросопротивления, причем значение температуры получают в блоке 5фиксации температуры, а значениеэлектросопротивления, после преобразования в цифровом модуляторе 3в блоке 6 фиксации электросопротивления.По величине скачка сопротивленияв момент касания расплава в цифровом фазовом модуляторе 3 формируют сигнал для блока 4 управления, осуществляющего реверс двигателя блока 1 перемещений.В блоке. 7 обработки информации вычисляют величины изменения температуры ДТ к Т 1 1-Т 1, где Т 1 - значение температуры в момент времени С , Т- значениЮ темпера - туры в момент времени 1 п и электросопротивления 6 к г(1 г(1 и затем определяют величину их отношения Зк =ДТ/Ь гк.Результаты измерения параметров и результаты их вычисления в табличной и графической форме выводятся на блок 8 индикации. Величину Рк в блоке 7 обработки .информации сравнивают с 3 ип и при Ппстииеиии 3 к)т паке включают звуковую сигнализацию. Этот момент фиксируют как начало кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава. Формула изобретенияСпособ определения начала кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава окислов металлов, заключающийся в расплавлении смеси окислов, перегреве расплава и охлаждении его со скоростью 25-50 град/ч с одновременным измерением температуры и электросопротивления, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и уменьшения времени определения при содержании твердой фазы в расплаве 0,01 0,001 мас.%, температуру и электро- сопротивление измеряют на поверхности расплава периодически через 30-60 с, регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электро- сопротивления, а о начале кристаллизации судят по изменению его величины в 10-100 раз.15891 73Составитель С.Беловодченко Редактор Е.Копча Техред Л,Олийнык Корректор М.Пожо Заказ 2536 Тираж 499 Подписное ВНИИЧИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент" г. Ужгород, ул. Гагарина, 101