Способ получения раствора-расплава для выращивания монокристаллов кт оро

)5 С 00, 29/14 ЕТЕН ВТОРСКОМУ С ТЕЛЬСТВУ Я РАСТВОРАВАНИЯ МОНО,(Л 1 Я ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И(56) 1, Элементы и устройства на цилиндрических магнитных доменах. Справочник. М.;Радио и связь, 1987, с.91.2. Вогбп Р,Е., )эссо З,С. Изсозту апббепзсу о 1 зокопз цзеб и )дИеп)регасцгезоцтоп цгоай о 1 КТОР 04 (КТР) - ,3. Сгузс,бгоай, 1987, ч.82, М 3, р.351-355,3, Яепе Массе Леап Сацбе гепег зсцбебе вопорЬозрЬатез бц тцре МТОР 4 агееМ-ВЬ, К, ет а. ВцИ Яос, Ег Мпега Сгуз 1 а,1971, ч.94, р.437-439. Изобретение относится к области получения монокристаллов и может быть использовано при синтезе монокристаллов КТОР 04 (КТР), которые служат удвоителями частоты лазерного излучения.Известен способ приготовления раствора-расплава (РР), включающий перемешивание компонентов шихты и ее наплавление в платиновый тигель при помещении тигля в муфельную печь (1), Недостатком этого технического решения является невозможность получения РР для выращивания КТР с воспроизводимыми свойствами из-за разбрызгивания РР иэ тигля при нагреве.Известно техническое решение, при осуществлении которого перемешивают компоненты Т 02, КН 2 Р 04 и К 2 НР 04 в шаровой мельнице, шихту направляют в платино 1765265 А 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ РАСПЛАВА ДЛЯ ВЫРАЩИ КРИСТАЛЛОВ КТ ОР 04 (57) Использование: синтез КТОР 04 (КТР), которые слу частоты лазерного излуче изобретения; на дно тигля и Т 02 и КРОз, а затем К 2 СОз, н до температуры не более стью 100-700 град/ч, а зате ры не более 1120 С со скор 100 град/ч, При нагреве ши ется разбрызгивание рас при взаимодействии исходн с окружающей средой. монокристаллов жат удвоителями ния, Сущность омещают смесь агревают шихту 700 С со скором до температуостью не болеехты не наблюдатвора-расплава ых компонентов выи тигель и разогревают до температуры 1050 С(2),Недостатком является низкая воспроизводимость состава РР из-за разбрызгивания шихты при ее нагреве, сложность и длительность приготовления РР.Наиболее близким техническим решением является способ получения раствора- расплава, включающий загрузку в тигель смеси Т 02, КРОз и К 2 СОэ и ее нагрев (3). Недостатком способа является низкая воспроизводимость состава раствора-расплава из-за разбрызгивания шихты при ее нагреве, сложность и длительность приготовления раствора-расплава.Целью изобретения является повышение воспроизводимости раствора-расплава, упрощение и ускорение процесса приготовления раствора-расплава,1765265 10 20 25 30 35 40 50 55 Цель достигается тем, что в известном способе приготовленля РР для выращивания КТР, включающем заполнение тигля компонентами и его нагрев, заполнение тигля компонентами осуществляют в последовательности; нижний слой - смесь Т 02 и КРОз, верхний слой - К 2 СОз, причем разогрев шихты до температуры 700 С осуществляли со скоростью 100-700 град/ч в течение 1-7 ч, а от 700 до 1120 С - со скоростью не более 100 град/ч не менее.чем за 4,2 ч,Сравнение с прототипом свидетельствует о соответствии заявляемого технического решения критерию "новизна", Среди известных способов приготовления раствора-расплава для выращивания монокристаллов КТР не обнаружено таких, которые содержат отличительные признаки заявляемого технического решения. Следовательно, оно соответствует критерию "существенные отличия". Соответствие критерию "положительный эффект" обусловлено следующим.При использовании способа прототипа, включающего перемешивание компонентов шихты, при нагревании шихты, как показал наш опыт, наблюдается "пузырение" расплава и, как следствие, его разбрызгивание, Для уменьшения влияния этого отрицательного эффекта приходится наплавлять тигель малыми порциями(не более 20 О объема), а температуру повышать со скоростью не более 20-50 град/ч, Зто усложняет и удлиняет процедуру приготовления РР. В заявляемом изобретенил смешивали не все компоненты, а только два Т 02 и КР 04, Зту смесь помещали на дно тигля, Сверху в тигель засыпали К 2 СОз, Такой способ заполнения тигля предотвращал неконтролируемое разбрызгивание РР, При скорости .разогрева более 700 град/ч на первом этапе и риходится использовать мал ои нерционную печь, что снижает воспроизводимость кристаллообразующих свойств РР из-за неконтролируемых флуктуаций его температуры. При этой скорости менее 100 град/ч удлиняется процесс приготовления РР После разогрева шихты до 700 С дальнейший разогрев со скоростью более 100 град/ч приводит к неконтролируемому разбрызгиванию РР, При температуре выше 1120 С невозможна кристаллизация высококачественных монокристаллов КТР из-за включений другой фазы.П р и м е р 1, Приготовление РР осуществляют в установке типа УЗРс омическим нагревом в платиновом тигле объемом 100 мл, Оптимальный состав шихты:Т 102 - 25,71 г КРОз - 78,89 гК 2 СОз - 2176 гПолучение крйсталлов КТР возможно, если содержание компонентов отличается от указанного на 1(5-8)о/, Засыпка компонентов осуществляется в последовательности: нижний слой из смеси компонентов Т 02+ +КРОз (около 3/4 объема тигля), верхний слой - К 2 СОз(около 1/4 объема тигля), Разогрев печи с тиглем осуществляют с помощью прецизионного программируемого регулятора температуры РИФв два этапа. До температуры 700 С печь разогревают со скоростью 100, 300, 500 и 700 град/ч, а от температуры 700 С и выше (до 1120 С) со скоростью 20, 40, 60, 80 и 100 С. Приготовленный таким образом РР заполняет объем тигля не менее, чем наполовину, После гомогенизации РР при 1120 С осуществляют синтез кристаллов КТР методом медленного охлаждения РР, После завершения процесса никаких следов выброса компонентов РР при взаимодействии исходных реагентов с окружающей средой не обнаружено разбрызгивание РР наблюдалось при скорости разогрева на втором этапе 105-200 град/ч, однако оно было существенно меньше, чем в прототипе), Контрольное взвешивание тигля с РР и синтезированных кристаллов показывает изменение веса РР, связанное только с испарением продукта разложения К 2 СОз в виде С 02,П р и м е р 2. Для сравнения засыпку компонентов шихты осуществляют в иной последовательности (1-й слой - нижний);А; 1 слой - смесь Т 02+ КРОз+ К 2 СОз Б: 1 слой - Т 022 слой - КРОз3 слой - К 2 СОЗВ: 1 слой - КРОз2 слой - Т 023 слой - КРОз4 слой - К 2 СОЗРазогрев тиглей осуществляют также, как описано выше. При этом в случае (А) наблюдается бурная реакция разложения К 2 СОз со вспениванием вязкого расплава КРОз и неконтролируемой потерей части РР, В случае(Б) разбрызгивания РР не наблюдается., однако Т 02, находившийся на дне тигля, полностью не растворяется, что не позволяет осуществить полную гомогенизацию РР в предростовой период, В случае(В) слой Т 02 образовывал "корку", которая также полность,о не растворяется в процессе гомогенизации,Во всех случаях приготовление смесей осуществляют путем тщательного перетирания компонентов в агатовой ступке.1765265 Составитель Н. ПономареваТехред М.Моргентал Корректор Е. Папп Редактор Заказ 3357 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Формула изобретения Способ получения раствора-расплава для выращивания монокристаллов КТОРО 4, включающий загрузку в тигель смеси ТО 2, КРОз и К 2 СОз и ее нагрев, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости растворарасплава, упрощения и ускорения процесса, приготовления раствора-расплава, на дно тигля помещают смесь ТОг и КРОз, а затем КгСОз, нагрев ведут до температуры не бо лее 700 С со скоростью 100-700 град/ч,азатем до температуры не более 1120 С соскоростью не более 100 град/ч.