Способ извлечения монокристаллов yb с о из затвердевшего раствора-расплава

(51 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ямонокриостности и ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Патраков Е.И., Бобылев И.Б. Использование неводных растворителей для избирательного травления фаз системыУ-Ва-Сц-О, 2 Всесоюз, конф. по высокотемпературной сверхпроводимости, Киев,25 - 29 сент 1989. Селективное травление, -Тез, докл. Т,З, Секц, физ. материаловед. Киев, с. 156. Изобретение относится к физике и технике сверхпроводящих материалов и может быть использовано в технологии получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников.Монокристаллы высокотемпературных сверхпроводников типа УВа 2 Сцз 07-х получают спонтанной кристаллизацией из раствора-расплава на основе ВаО - СцО, Отделение монокристаллов от затвердевшего раствора-расплава осуществляют, как правило, механически,Однако этот способ отделенисталлов не обеспечивает их целкрайне трудоемок,Наиболее близким к предлагаемс му является способ отделения монокристаллов УВа 2 СцЗО 7-х От ЗатВЕрдЕВШЕГО раСтВОра- расплава путем селективного травления и отделения указанных монокристаллов от родственных им фаз,(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ УВа 2 Сцз 07-х ИЗ ЗАТВЕРДЕВШЕГО РАСТВОРА-РАСПЛАВА(57) Использование: в технологии получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников. Сущность изобретения: травление ведут водным раствором лимонной кислоты с концентрацией не менее 10 ч 3 об,% при 20-40 С в течение 20-30 ч, а отделение кристаллов проводят путем вымывания их водой. 1 табл. Селективное травление согласно данному способу достигается за счет использования растворителя на основе формамида и ацетонитрила. Этот травитель активно растворяет фазы ВаСц 02 и ВаСц 205 и гораздо с менее интенсивно взаимодействует с ( ) УВа 2 Сцз 07-х, У 2 ВаСцОБ и СцО. Указанный стравитель интенсивно разрыхляет матрицу, что облегчает отделение от нее монокристдллов УВд 2 Сц 307-х.Однако данный способ не обеспечиаает полного отделения фазы УВаЗСнзОт т от фазы СцО, не разрушая при этом монокристаллов, Так как основную массу а в закристаллизовавшемся растворе-расплаве составляет фаза СцО (более 60%), то вследствие примерно одинаковой скорости травления монокристаллов УВа 2 Сцз 07.х и фазы СцО неизбежны заметные потери монокристаллов при их растворении. Уменьшение активности травителя приводит к загрязнению поверхности монокристаллов1737036 Режим Концентрацияводного раствора лимон- нОЙ кислоты, о Температуратравления, С Время травления, чРезультаты травления после отмывки водой 25 24 Травления не наблюдается Частичное селективное травление Полное отделение монокристаллов УВа 2 Сцз 07-х То же Травление монокристаллов Образуются нерастворимые кристаллы посторонней азы80 30 10 24 24 14 10 24 40 10 24 36 фазой СиО. Кроме того, существенным не достатком этого травителя является высокая агрессивность и токсичность формамида и ацетонитрила.Цель изобретения - облегчение отделения монокристаллов, обеспечение чистоты их поверхности, уменьшение агрессивности селективного травителя,Поставленная цель достигается тем, что травление затвердевшего раствора-расплава ведут водным раствором лимонной кислоты с концентрацией не менее 10 й 3 об.% при 20 - 40"С в течение 20 - 30 ч, а отделение кристаллов проводят путем вымывания их водой.Использование в качестве селективного травителя водного раствора лимонной кислоты позволяет снизить агрессивность и токсичность травителя.Использование 10 + 3%-ного водного раствора лимонной кислоты обеспечивает отделение монокристаллов от всех сопутствующих фаз. При температуре 20-40 С в течение 20 - 30 ч происходит полное разрушение сопутствующих фаз с образованием соединений, хорошо растворимых в воде. Последующее промывание водой обеспечивает полную очистку поверхности кристаллов от этих соединений.П р и м е р. Затвердевший раствор-расплав, содержащий монокристаллы УВагСцз 07-х, получают медленным охлаждением от температуры 1050 С раствора- расплава, содержащего 10,92 г УВа 2 СцзОт-х и 32,9 г эвтектики ВаО - СцО, взятых в соотношении 1:3. Для приготовления 10%-ного лимонного селективного травителя 10 г лимонной кислоты растворяют в 90 г воды.В 100 г селективного травителя помещают 10 г затвердевшего раствора-расплава и5 при температуре 22 С оставляютна 24 ч. Врезультате на дне стакана образуется рыхлая твердая фракция, которую после отделения от лимоннокислого раствора быстропромывают водой. В результате на дне ста 10 кана остаются монокристаллы УВагСизОт-х,которые имеют характерную огранку и размеры 1 х 0,5 х 0,5 мм,В таблице приведены результаты травления раствора-расплава при различных ре 15 жимах.Предлагаемый способ обеспечиваетуменьшение агрессивности и токсичноститравителя, а также неразрушающее отделение монокристаллов от затвердевшего рас 20 твора-расплава и очистку поверхности отсопутствующих фаз,Формула изобретенияСпособ извлечения монокристалловУВагСдзОт- из затвердевшего раствора 25 расплава, включающий его селективноетравление раствором органического соединения и последующее отделение кристаллов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюоблегчения отделения монокристаллов,30 обеспечения чистоты их поверхности иуменьшения агрессивности травителя,травление ведут водным раствором лимонной кислоты с концентрацией не менее10+Зоб.% при 20 - 40 С в течение 20 - 30 ч, а35 отделение кристаллов проводят путем вымывания их водой.