Излучения эфиров прегнен-5-ол-3-она-20
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Подписная группа Л 5 50 Г. М, Кадатский и В. И, Максимов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ПРЕГНЕН-ОЛ-ОНАЗаявлено 15 февраля 1961 г за М 697691/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений,Уе 8 за 1962 г. Эфиры прегнен-ол-онаявляются исходными при синтезе ряда гормонов.Известен способ их получения селективным гидрнрованием Л,17- -двойной связи исходного эфира прегнадиен,16-ол-Зр-онав спирте на палладиевом или скелетном никелевом катализаторах или в пиридине на палладиевосм катализаторе. Гидрирование в спирте проходит в очень разбавленных (1: 60) растворах, Гидрирование в пиридине протекает очень медленно и связано с потерей растворителя.Таким образом, известный способ не обеспечивает достаточной производительности процесса.Предлагаемый способ позволяет значительно ускорить процесс (в сравнении с гидрированием в пиридине в 27 раз) и тем увеличить его производительность. Этому способствует применение апротных органических растворителей (бензол, толуол) при гидрирсвании на катализаторах: палладий на носителе или скелетный никель, Время гидрирования при нормальных условиях 45 - 55 лин, при повторном использовании катализаторов 95 иин, качество и выход целевого продукта не снижаются.Пример 1. 1,1 г 4,4/о-ного катализатора - окиси палладия на углекислом кальции с 9 лл бензола восстанавливают водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении Вносят 5 г ацетата дегидропрегненолона (чистейшего, полученного ацетилированием дегидропрегненолона) и 9 ил бензола и гидрируют в тех же условиях. Гидрирование останавливается через 45 иин. После дополнительного 15-минутного встряхивания катализат отделя 1 от фильтрованием, промывают бензолом и фильтраты упаривают, Получают ацетат прегненолона с т. пл. 147 - 149 и а)о +20,15 с количественным выходом.При мер 2. Скелетный никелевый катализатор, полученный из 40 г 50 о/о-ного сплава, и 70 л 1 л бензола насышены водородом. Добавлено 20 г ацетата дегидропрегненолона, полу 1 енного из диосгенина, и146308 Предмет изобретения Способ получения эфиров прегнен-ол-онапутем гидрирования прегнадиен,16-ол-З-онав органическом растворителе, о т л ич а ющи й ся тем, что, с целью ускорения процесса, гидрирование ведут в среде апротных растворителей-бензола или толуола. Составитель описания Н К. Кульбовская Редактор О. Д. Ус Техред Т. П Курилко Корректор Г, Кудрявцева Подп. к печ, 17 У 111-62 г, Формат бум, 70 Х 1081/1 а Объем 0,18 изд. л.Зак, 8638 Тираж 660 Цена 4 коп,ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6,Типография ЦБТИ Москва Петровка, 14,70 мл бензола Рассчитанное количество водорода поглотилось за 50 мин. После прекращения связывания водорода катализатор отделен и промыт бензолом Из бензольного раствора выпариванием выделено 19,75 г ацетата прегненолона с т. пл, 144 в 1, Катализатор использован для повторного гидрирования 20 г ацетата дегидропрегненолона. Получено 19,9 г ацетата прегненолона с т, пл. 141 в 1. После очистки смеси веществ от двух опытов кипячением со 160 мл метилового спирта получено 36,56 г ацетата прегненолона с т, пл 147,5 - 148,5 и ар + 19 6
СмотретьЗаявка
697691, 15.02.1961
Кадатский Г. М, Максимов В. И
МПК / Метки
МПК: C07J 7/00
Метки: излучения, прегнен-5-ол-3-она-20, эфиров
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-146308-izlucheniya-ehfirov-pregnen-5-ol-3-ona-20.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Излучения эфиров прегнен-5-ол-3-она-20</a>
Способ получения производных прегнана, содержащих заместители в 16а-положении
Номер патента: 393271
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Институт
МПК: C07J 17/00, C07J 7/00
Метки: 16а-положении, заместители, прегнана, производных, содержащих
...пл. 166 - 178 С (водный метанол),ИК-спектр (СНС 1 з), см - . 1700, 3605, Найдено,: С 77,04; Н 9,86.С 25 нззоз.Вычислено, %; С 77,67, Н 9,91.К 6,8 г три-и-бутилборана в атмосфере аргона прибавляют по каплям раствор 4 г ацетата 16-дегидропрегненолона в 40 мл абсолютного тетрагидрофурана, кипятят 60 час, удаляют растворитель и непрореагировавший три-н-бутилборан, растворяют остаток в 20 мл метанола, прибавляют 18 мл 30/о-ного водного раствора ИаОН и кипятят 6 час. Метанол удаляют в вакууме, добавляют к остатку воду и экстрагируют органическую часть хлороформом. Экстракт промывают разбавленной соляной кислотой и водой до нейтральной реакции и сушат над Мф 04, Полученную после удаления растворителей сырую реакционную смесь (4,35 г)...
Способ получения оптически активных
Номер патента: 242777
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Клаус, Клеменс, Роземари, Федеративна, Хайнц, Ханс, Хорст, Шеринг, Эберхард
МПК: C07B 57/00, C07J 1/00, C07J 15/00, C12P 33/16
...в 1 С;агро - 141 (с = 1, СНС 11.Вещество идентично З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-олу, который получают отщеплением рацемата из рацемического материала, по точке плавления, вращению, всем спектрам, а также по газовой хроматографии и хроматографии в тонком слое. П р и м е р 8. Получение З-метокси, 3, 5 (10), 8-эстратетраенр-ола, СсНг 40 г (284, 38),58,00 г (0,205 моль) З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-ола гидрируют при помощи 8,2 г предварительно гидрированного 50/-ного палладия/карбонат кальция в 200 мл тетрагидрофурана. Поглощается в течение 50 мин 4820 мл водорода (95" теоретического количества), Раствор отфильтровывают от катализатора,После выпаривания растворителя в вакууме и перекристаллизации из этанола...
Способ получения производных 1-фенокси -3-аминопропан-2-ола
Номер патента: 457211
Опубликовано: 15.01.1975
Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхард, Томас
МПК: C07C 93/10
Метки: 1-фенокси, 3-аминопропан-2-ола, производных
...ч при комнатнойтемпературе; Отсасывают 2 раза абсолютнымбензолом, 2 раза абсолютным спиртом и 2 раза простым эфиром. Таким образом получаютсоль натрия никотиноилвинилового спиртаЕсли применять вместо 3-ацетилпиридина 2- или 4-ацетилпиридин, то при взаимодействии со сложным эфиром муравьиной кислоты и метилатом натрия аналогично получают соли натрия виниленовых пиридинили 4-карбоновой кислоты.Исходный 1-амино- (о-аллилоксифенокси) - пропан-ол получают следующим образом.60 г 1- (о-аллилоксифенокси) -2,3-эпоксипропан, полученный из о-аллилоксифенола и эпихлоргидрина в присутствии поташа в ацетоне, растворяют в 600 мл метанола, прибавляют 300 мл жидкого аммиака и перемешивают в течение 3 ч в автоклаве. Затем выпаривают, остаток растворяют в...
Способ получения конденсированных пиримидинов или их солей, или их оптических изомеров
Номер патента: 969165
Опубликовано: 23.10.1982
Авторы: Агнеш, Агоштон, Дьюла, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Шандор
МПК: A61K 31/519, A61P 25/28, C07D 487/04
Метки: изомеров, конденсированных, оптических, пиримидинов, солей
...а,)пиримидин,получают 9-(.ацетоксикарбонилметилен)-б-метил,3-триметилен-оксо,7,8,9-тетрэгидро-чН-пирроло(1,2 а)пиримидин, который после перекристаллизациииз петролейного эйира имеет т,пл.159160 С.Вычислено, ": С 66 65; Н 6,99;11 9,72,Найдено, : С 66,8; Н 7,07;й 9,80."СО-ИН-И=К9где К - бензилиден, ,1 урйурилиденили нитройурФурилиден, илиК и К вместе образуютгруппу (ГН )В которои2 1 ъК, - кислород или сера;и О ипи 1;15 при условии, что если и = О, тоКи К - являются водородами;и К " водороды или вместе образу.ют валентнуе связь;Р 4 - йенил или карбоксигруппа,20 К и К - вместе образуют валентнуюсвязь; где Ю= О или и если и=- О,водород или алкил с 1- атомами углерода;водород или 1 и Й 1 вместе обра- дзуют группу Формулы -СН=ГН),где...
Способ получения аминов
Номер патента: 420168
Опубликовано: 15.03.1974
Авторы: Витторио, Иностранна, Карло, Марио, Раффаеле, Франческо
МПК: C07C 217/30
Метки: аминов
...виде соли.П ри м ер 1. 17 г 5-окси, 4-этано, 2, 3, 4-тетрапидронафталина, 70 лл эпихлоргидрина и четыре капли пиперидина нагревают 17 час при 100 С.После испарения растворителя остаток экстрагируют диэтиловым эфиром и промывают водой, после испарения растворителя получают 23,2 г 3-(1, 4-этано, 2, 3, 4-тетрагидронафт-илоксп) -1-хлор-пропан-ола с т. кип. 175 - 180 С/(0,1 лм рт. ст.), 20 г этого соединения в 15 мл изопропиламина и 15 лс,г толуола нагревают в течение ночи при 120 С. После испарения растворителя и избыточного амина остаток з аминоацетате обрабатывают лимонной кислотой и потучают 25,1 г цнтрата 1-изопропил а мино- (1, 4-этано, 2, 3, 4-тетрагидронафт-илокси) -пропан-ола с т. пл, 75 - 78 С.Аналогичным образом после извлечения...
Предыдущий патент: Способ получения 4, 4-диоксидиарилдиалкилметанов
Следующий патент: Способ получения ацетата дельта5, 16-прегнадиенол-3 бета-она 20
Случайный патент: Вибрационный гранулятор для порошкообразных материалов