Способ получения 1, 2-бис-(диметиламино)-этана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 471357
Авторы: Белоконь, Бутлеровский, Денисенко, Кагановская, Науменко, Стаднийчук
Текст
О " ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ п 11 47 357 Союз Советских Социалистических Республик) Приоритет Государственный комнте Совета ЙВнннстрав ССС 53) УДК 547.233.0(088.8) ьублцковацо 25.05.75. Бюллет епам изобретен и открытий ликования описания 10.05.76 а(72) Авторы изобретения В, П. Денисенко, Р, ф, Стаднийчук, М А. Бутлеровскцй, Е. Н. БЛ. И. Науменкотитут и Киевский химикод им. Ломоносова М, И. Кагановская и ицкий медицинский ин фармацевтический зав оконь,Черн 1) Заявите,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 1,2-БИС-(ДИМЕТИЛАМИ НО)-ЭТАН ба получения который цепных црепараспосана,рстве колбу емкокой, термометодной трубкой, цдкостц, ц обИзобретение касается о1,2-бис- (диметиламино) -этпользуют в синтезе лекатов.Известен способ получения 1,2-бис- (диметиламино) -этапа восстановительным алкцлцрованием этилендиамина формалином при соотношении этилендиамина; формальдегпда как 1: 2 в среде муравьиной кислоты при 25 - 50 С в течение нескольких суток.Выход целевого продукта 35,.Для увеличения выхода целевого продукта используют другое соотношение этилендиамица: формальдегида: муравьиной кислоты, а именно 1: 4: 10, Реакцию проводят прц 100 С, уменьшая время проведения реакции до суток. Выход целевого продукта увеличивается доПредложен способ получения 1,2-бис- (диметиламино) -этана, по которому для увеличения выхода восстановительное алкилирование этилендиамица формальдегидом и муравьиной кислотой проводят при соотношении в молях 1: 4: 10 прц 100 С в течение 30 час с последующим выделением целевых продуктов известным способом.П р и м е р. В четырехгорлуюстью 1 л, снабженную мешалром, капельной воронкой с отвдоходящей почти до уровня ж ратным холодильником, загружают 64,3 г 93,2 оо-ного этилецдцамина (1 моль) и к нему прп энергичном перемешцванцц ц охлаждении льдом в 1 час прибавляют 540,8 г 85 фо-ной 5 муравьиной кислоты (10 молей), температура5 - 25 С. Затем массу подогревают до кипения и в течение 20 - 30 мцц подают 317,4 г 37,8%-ного формалина (4 моля). Прц температуре 100 - 105 С и работающей мешалке 10 дается выдержка в течение 30 час, прц этомнаблюдается интенсивное выделение пузырьков углекислоты, Затем масса охлаждается, подкисляется примерно 100 мл соляной кислоты до кислой реакции и упарцвается под 15 вакуумом (остаточное давление 350 в 4 мм),Упаренный остаток в колбе осторожно (вспецивацие) обрабатывается 250 мл 25 оо-ного поташа, затем 160 г сухого поташа. Для окончательного высалцванця амина порциями прц 2 О энергичном персмешцванпи загружают 220 гхимически чистого едкого кали, Для удаления образовавшейся прц этом эмульсии ц выпавших солей реакционную массу фильтруют и отжимают. В фцльтрате два слоя, верхний амицный слой отделяют ц сушат 10 г кристаллического едкого кали. После отслаивания водного слоя, последний отделяют и снова сушат 5 г едкого кали. Высушенный амин перегоняют прц обычном давлении прц 119 - 122 С. ЗО Получают 91,9 г тетраметилэтилецдцампна с471 о 57 Составитель Л, Ивановская Текред 3. Тараненко Корректор А. Дзесова Редактор Е. Кравнова Заказ 761/14 Изд. М 760 Тирани 520 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьгпШ 13035, Москва, Ж.35, Раугиская иао., д. 4 5Типография, пр. Сапунова, 2 содержанием основного вещества 99,977, (выход 79 но от теории на этилендпамин). Предмет изобретения1. Способ получения 1,2-бис- (диметиламипо) -этана восстановительным алкилированисм этилепдиамина муравьиной кислотой и формальдегидом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, реакцию алкилировапия проводят прн соотношении этилендиамина к муравьиной кисло тс и формальдегиду в молях 1: 10: 4.2. Способ по и, 1, отличающийся тем,что алкилировапие проводят при 100 С.
СмотретьЗаявка
1883719, 16.02.1973
ЧЕРНОВИЦКИЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ, КИЕВСКИЙ ХИМФАРМЗАВОД ИМ. ЛОМОНОСОВА
ДЕНИСЕНКО ВАЛЕНТИНА ПАВЛОВНА, СТАДНИЙЧУК РАИСА ФЕДОРОВНА, БУТЛЕРОВСКИЙ МИХАИЛ АЛЕКСАНДРОВИЧ, БЕЛОКОНЬ ЕВГЕНИЙ НИКОЛАЕВИЧ, КАГАНОВСКАЯ МАРИЯ ИРМОВНА, НАУМЕНКО ЛЮДМИЛА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/14
Метки: 2-бис-(диметиламино)-этана
Опубликовано: 25.05.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-471357-sposob-polucheniya-1-2-bis-dimetilamino-ehtana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2-бис-(диметиламино)-этана</a>
Способ получения дихлорили дивромангидридшр тиофосфоновых кислот или их бис-аиалогов i ьи5г
Номер патента: 332095
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов
МПК: C07F 9/42
Метки: бис-аиалогов, дивромангидридшр, дихлорили, кислот, тиофосфоновых, ьи5г
...127 -130 С/2 мм; пвр 1,6850; с 14 1,9505.Найдено, /о: Р 9,98; 5 10,80,СзНзВгРЬ.Вычислено, %: Р 10,72; 5 10,67. П р.и м е р 6. Получение дибромангидрида 4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,21 г люль 4-фторбромбензола, 0,21 г а серы, 0,14 г а белого фосфора, 61 г трехбромистого фосфора и 0,1 г йода нагревают в стальной автоклавной пробирке при 300 - 320 С в течение 6 час. Продукт выделяют перегонкой, Выход 55/,; т. кип. 135 - 138 С/1 мм. про 16758 с 1 зо 19903Найдено, %: Р 9,39; Ь 10,31.СзН 4 Вг 2 РБ.Вычислено, /оР 9,74; Б 10,08 5 10 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 7, Получение дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,А. Смесь 0,15 г моль бензилхлорида, 0,15 г а серы, 0,1 г а белого фосфора, 50 мл треххлористого фосфора...
Способ получения бис-оксиэтиловых эфиров ароматических дикарбоновых кислот
Номер патента: 479757
Опубликовано: 05.08.1975
Авторы: Куница, Мощинская, Олифер
МПК: C07C 69/76
Метки: ароматических, бис-оксиэтиловых, дикарбоновых, кислот, эфиров
...ч. (0,05 лоль) безводного хлористого цпнка выдерживают 4 час при 150 - 160 С в трехгорлой колбе, снабженной перемешивающпм устройством, термометром и дефлегматором, охлаждают, отделяют белый осадок, промывают его водой, сушат при 100 - 150 С и, если нужно, перекр исталлизовывают из этанола или пропанола. Выход 21,2 вес. ч. (91,2 ого).П р имер 2. Из 26,5 вес. ч. (0,05 иго.гь) (о - гексахлор - 4.4 - диметил - 1,4 - дибензоилоензола, 186 вес. ч. (3 ло,гь) этилснгликоля, 0,68 вес. ч. (0,005 л(оль) безводного хлористого цинка аналогично примеру 1 получают 21,2 вес. ч. (91,2 ого) целевого продукта, т. пл. 230 - 231 С, который не содержит хлора.( хч . =гг .=-/ Вычислено, %: С 63,8; Н 5,08.Найдено, (о, С 63,7; Н 5,05. Составитель А, Бобров...
Способ получения фосфорсодержащих бисили трис-имидов ненасыщенных дикарбоновых кислот
Номер патента: 505368
Опубликовано: 28.02.1976
МПК: C07F 9/08
Метки: бисили, дикарбоновых, кислот, ненасыщенных, трис-имидов, фосфорсодержащих
...Осаждение ведут при 0 - 50 С, причем количество осадителя составляет 1,5 - З-,кратное весовое количество реакционной смеси.Исходные моноамиды дикарбоновых кислот могут быть получены взаимодействием бисили трис- (аминоарил) -фосфатов или тиофосфатов с ангидридом малеиновой кислоты.П р и м е р 1. а). В реакционный сосуд, снабженный (мешалкой и термометром, помещают 294 г (3,0 моля) ангидрида малеиновой кислоты, растворенной в 800 мл диоксана. К этому раствору прибавляют по каплям при 10 - 20 С в течение 4 - 5 час раствор 371 г (1 моль) трис-(4-аминофенил) -фосфата, растворенного в 2,5 л диоксана. По окончании прибавления перемешивают еще 1,5 час, затем продукт реакции отфильтровывают, промывают хлороформом и высушивают. Получают 669 г...
Тригидразид 3-(бис-оксикарбонил)метил-4-оксибутановой кислоты, проявляющий антимикробную активность, и способ его получения
Номер патента: 1078845
Опубликовано: 10.12.2006
Авторы: Александрова, Бадовская, Найденов, Пидэмский
МПК: A61K 31/15, C07C 243/28
Метки: 3-(бис-оксикарбонил)метил-4-оксибутановой, активность, антимикробную, кислоты, проявляющий, тригидразид
1. Тригидразид 3-[(бис-оксикарбонил)метил]-4-оксибутановой кислоты формулы проявляющий антимикробную активность. 2. Способ получения тригидразида 3-[(бис-оксикарбонил)метил]-4-оксибутановой кислоты формулы заключающийся в том, что 2-бутенолид подвергают взаимодействию с диэтиловым эфиром малоновой кислоты в присутствии металлического натрия при мольном соотношении реагентов, равном 1:1-2:0,01-0,03, при температуре 0-5°C в течение 3-4 ч с последующими подкислением реакционной смеси, отделением органического слоя,...
Способ получения бис-(сй-оксиалкил)-тетраалкил дисилоксановых эфиров гидразинкарбоновых
Номер патента: 362021
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авербах, Гольдин, Лукь, Миронов, Новак, Федотов
МПК: C07F 7/10
Метки: бис-(сй-оксиалкил)-тетраалкил, гидразинкарбоновых, дисилоксановых, эфиров
...(1680 с,и - ), отсутствуют.ПМР-спектр бис- (а-гидроксиметил) -тетраметилдисилоксанового эфира гидразиноизомасляцой кислоты имеет характерные сигналы, один из которых с химическим сдвигом б 0,09 и. д. соответствует протонам метильныхЗаказ 253/8 Изд.1036 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 прут,п нри атосие кремния, второй - б 1,05 м.д. соответствует протонам метильных групп при атоме углерода, третий б 3,07 м. д, соответствует протонам метиленовых групп при атоме кремния, четвертый сигнал с химическим сдвигом б 5,47 м. д. относится к протонам при атоме азота. Распределение протонов по интегральной кривой соответствует...
Предыдущий патент: Способ очистки 2, 2″-диокси-3, 3″, 5, 5″, 6, 6″ гексахлордифенилметана
Следующий патент: Способ получения производных 2″окси-3-фенилпропиофенона
Случайный патент: 163168