Способ получения 3-нитрозо-2, 4-диметил-5-карбэтоксипиррола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
.8)Орг Г. Химия пирХимтеорет., Л.,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ тут(57) Изобретение относится к гетеро-циклическим соединениям, в частностик получению З-нитрозо,4-диметилкарбэтоксипиррола (НП), который моженайти применение для синтеза красителей. Для повышения выхода НП изонитрозоацетилацетон подвергают взаимодействию с этиловым эфиром глицина или его гидрохлоридом в этаноле вприсутствии этилата натрия нри кипенси. Способ позволяет повысить выходНП с 40 до 797.Формула изобретения Составитель И.БочароваРедактор И.Сегляник Техред Н,Глущенко Корректор И.Эрдейи Заказ 1865/24 Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1 13103Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3-нитрозо,4-диметил-карбэтоксипиррола, который может найти применение для синтеза красителей. 5 Цель изобретения - повышение выхода З-нитрозо,4-диметил-карбэтоксипиррола за счет взаимодействия изонитрозоацетилацетона с этило вым эфиром глицина или его гидрохпоридом вэтаноле в присутствии этилата натрия при нагревании до кипения,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.1 П р и м е р 1. Смесь 1,29 г (0,01 М) изонитрозоацетилацетона и 1,39 г (0,01 М) гидрохлорида этилового эфира глицина растворяют в 5 мл абсолютного спирта и нагревают, К этому раствору добавляют горячий раствор этилата натрия в спирте 0,046 г (0,02 г/ат) Иа в 12 мп абсолютного спирта. Реакционную массу кипятят на водяной бане 20 мин и разбавляют после охлаждения 50 мп воды. Продукт экстрагируют эфиром 3 х 30 мл, Эфирные вытяжки сушат над сульфатом натрия (безв.) и упаривают. Получают зеленый З-нитрозо,4-диметил-карбэтоксипиррол. Выход 1,33 г (68 ), т.пл. 168 (разл.) .Найдено, %: И 14,30, 14,25. Вычислено,.: И 14.28. ИК-спектр: 1539 см , 3591 21685 см , 3280 см. УФ-спектр,З,(0,008 М) изонитрозоацетилацетона и0,8 г (0,008 М) этилового эфира глицина добавляют раствор этилата натрия 0,23 г (0,01 М) Иа в 12 мл абсолютного спирта. Реакционную массукипятят на водяной бане 10 мин. После охлаждения разбавляют 50 мп водыи экстрагируют эфиром 3 х 30 мл. Эфирные вытяжки сушили над сульфатом натрия (безв.), После упаривания получают зеленый З-нитрозо,4-диметил-карбэтоксипиррол. Выход 1,24 г(79%) . Т,пл. 168 (разл.). Данные ИК-,УФ-спектров совпадают с данными полученными в примере 1,Таким образом, предлагаемый способпозволяет повысить выход 3-нитрозо,4-диметил-карбэтоксипиррола с40 до 79%. Способ получения З-нитрозо,4-диметил-карбэтоксипиррола о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, изонитрозоацетилацетон подвергают взаимодействию с этиловым эфиром глицина или гидрохлоридом этилового эфира глицина в этиловом спирте в присутствии этилата натрия при нагрева-; нии до кипения.
СмотретьЗаявка
3995718, 25.12.1985
СИБИРСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
БЕЛЯЕВ ЕВГЕНИЙ ЮРЬЕВИЧ, СЕМИЧЕНКО ЕЛЕНА СЕРГЕЕВНА, СУБОЧ ГЕОРГИЙ АНАТОЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 207/34
Метки: 3-нитрозо-2, 4-диметил-5-карбэтоксипиррола
Опубликовано: 15.05.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1310391-sposob-polucheniya-3-nitrozo-2-4-dimetil-5-karbehtoksipirrola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-нитрозо-2, 4-диметил-5-карбэтоксипиррола</a>
Адамантиловые эфиры 2, 6-диметил-1, 4-дигидропиридин-3, 5 дикарбоновой кислоты, обладающие радиозащитной активностью
Номер патента: 1680696
Опубликовано: 30.09.1991
Авторы: Барменкова, Бисениекс, Дубур, Иванов, Меркушев, Полис, Пономарева, Улдрикис, Якубовский-Липский
МПК: A61K 31/015, A61K 31/4422, A61P 39/06, C07D 211/90
Метки: 4-дигидропиридин-3, 6-диметил-1, адамантиловые, активностью, дикарбоновой, кислоты, обладающие, радиозащитной, эфиры
...получают1,27 г (84%) светло-желтого кристал-лического вещества с синеватой флуоресценцией в ультрафиолетовом свете;т,разл. 205-208 С (из смеси бензолайи гексана 1:1).Найдено, %: С 74,6; Н 8,4; И 28,СЯНЯИ 04Вычислено, %: С 74,8; Н 8,4И 3,0.Спектр ПМР в СРС 1, б; 1,40-2,13(0,0012 моль) уксуснокислого аммониярастворяют в смеси 5 мл этанола и2 мл воды и кипятят в течение 10 мин.После охлаждения реакционной смесивыделяют 0,092 г.(66%) 2,6-диметил,5-бис-(2 -адамантилоксикарбонил) --1,4-дигидропиридина с т,разл, 205208 С.Определение радиозащитного действия производилось на коже подошв убеспородных белых крыс в условияхместного облучения на рентгеновскомизлучателе "РЕЙС-Д" при силе тока60 мкРА и напряжении на аноде 26 к(Е зс= 8 кэВ) и...
N-нитрозо-n-(бэта-хлорэтил)-карбамоилпептиды или их хлоргидраты, обладающие противоопухолевой активностью
Номер патента: 1414851
Опубликовано: 07.08.1988
Авторы: Андраш, Кальман, Карой, Ласло, Хедвиг, Хельга
МПК: A61K 38/07, C07K 5/103
Метки: n-нитрозо-n-(бэта-хлорэтил)-карбамоилпептиды, активностью, обладающие, противоопухолевой, хлоргидраты
...мл безводного диметилформамида и добавляют при 25перемешивании и охлаждении снегом1,4 мл (10 ммоль) триэтиламина и1,25 г (5 ммоль) сложного И-нитрозо-Н-(В-хлорэтил)карбаминовая кислота-И -оксисукцинимидного эфира. Послеперемешивания в течение 15 мин при .0 С реакционную смесь разбавляют ледяной водой и осажденное соединениеотфильтровывают и промывают холоднойводой на фильтре. Продукт сушат в35эксикаторе над РО,Выход 0,91 г (537).К. = 0,8 (смесь хлороформа и метанола в соотношении 8:2, Кизельгель С).Т. пл. 130 С (разложение) . ( а( ) 849,04 (с = 1, МеОН); ( ф) - 54,25(с = 1, МеОН),Вычислено, 7: С 44,85; Н 6,33;С 1 10,19; И 20,13.С ННОС 1 (347,8).Найдено, 7: С 144,83; Н 6,35;:С 1 9 ф 86; Б 19176Е = 88 (400 нм).П р и м е р...
Способ получения 2, 2-диметил-2-(5, 5-диметил-1, 3 диоксанил)этилциклогексилового эфира
Номер патента: 1743164
Опубликовано: 20.02.2000
Авторы: Гальченко, Мусавиров, Рахманкулов, Слесарева
МПК: C07D 319/06
Метки: 2-диметил-2-(5, 5-диметил-1, диоксанил)этилциклогексилового, эфира
Способ получения 2,2-диметил-2-(5',5'-диметил-1',3'-диоксанил)этилциклогексилового эфира формулыотличающийся тем, что 5,5-диметил 2-циклогексил-1,3-диоксан подвергают взаимодействию с серной кислотой при 120 - 150oC в течение 1,5 - 2,0 ч при молярном соотношении компонентов 0,2 : 0,01 - 0,02 соответственно.
Способ получения бутилового эфира тиодигликолевой кислоты
Номер патента: 75541
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Волкова, Разумовский, Фриденберг
МПК: C07C 319/02, C07C 323/52
Метки: бутилового, кислоты, тиодигликолевой, эфира
...Способ получения бутилового эфира тиодигликолевой кислоты из бутилового спирта, а т л и ч а ю щ и йся тем, что для этерификацки берут натриевую соль тиодигликолевой кислоты. Отв. редактор М. М, Акншнн Редактор Э. М. Левана 1 оа Бутиловый эфир тиодигликолевой кислоты применяется в качестве пластификатора, главным образом, в резиновой промышленности, Он до сих пор производится этерификацией тиодигликолевой кислоты спнор. том, Таким образом, для получения эфира ,необходимо было наличие свободной кислоты, которая обычно производится из соли тиодитликолевой кислоты.Предлагаемый способ получения бутилового эфира тиодигликодевой кислоты отличается тем, что вместо тиодигликолевой кислоты применяют натриевую соль тиоднтликолевой кислоты,При этом...
Способ получения третичных аминов
Номер патента: 372806
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иба, Иностранец
МПК: C07C 219/06
...(0,042 моль) растворяют в течение 1 час в кетоне (-1 моль), Полученный раствор выпаривают в вакууме, остаток растворяют в 75 лл уксусного эфира и смешивают с 15 мл 2,5 н. раствора хлористо- водородной кислоты. Через некоторое времяй, - С - С - СН, - й И К,СН, 25 Составитель Л, ИоффеРедактор 3. Горбунова Техред 3, Тараненко Корректор И, Божко Заказ 1191/17 Изд. 0 о 295 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 мутный раствор фильтруют, высушивают и остаток растворяют в 20 мл уксусного эфира. Выкристаллизуется 1,2-дифенил- ацетокси 3- (пиперидинометил) -З-бутен-гидрохлорид.П р и м е р 3, 17,5 г 1-фенил-(и-хлорфенил) -3-...
Предыдущий патент: Производное простагландина, обладающее снижающим давление крови и бронхорасширяющим действием
Следующий патент: Способ получения фталимидов щелочных металлов
Случайный патент: Способ получения окисей диалкилолова