Способ получения метансульфонамида 5-2-хлор-4 трифторметилфенокси-2-нитробензойной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1215620
Автор: Эль-Ахмади
Текст
(511 4 С 07 С 143/74 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ПАТЕНТУ 0 СИЗ о,СО путем вэаимодействиякислоты формулы рида Ио,0 с сул ом формулы СН, 80, МН 111 ающийся тем, чт вышения выхода целевог процесс осуществляют пр отлич с целью п продукта,ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЕТАНСУЛЬФОНАМИДА 5- (2-ХЛОР-ТРИфТОРМЕТИЛфЕНОКСИ)-2-НИТРОБЕНЭОИНОЙ КИСЛОТЫ формулы молярном соотношении сулъфамидак хлорангидриду, равном (1-5):1температуре 120-160 С.1215620 соънзо,сн, .ЯО О оставитель Н, Куликоваехред Н.Бонкало Корректор А.Обручар Дылын Редактор М Заказ 25 29 иВ м а Тираж 379 ВНИИПИ Государствен по делам изобрет 113035, Москва, Ж, Подписноекомитета СССРи открытийская наб., д. 4 н роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к синтезу биологически активных веществ, в частности к способу получения метансульфонамида 5-(2-хлор-туифторметилфенокси)-2-нитробензойной кислоты, проявляющего гербицидную активность.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. Смешивают 2 г (0,01 моль) метансульфамида с 3,8 г (0,01 моль) хлорангидрида 5-2 -хлор-4 в (трифторметилфенокси)-2-нитробензойной кислоты. Нагревают смесь в течение 20 мин при 150 С. Из реакционной среды вьщеляется соляная кислота по мере образованияСмесь охлаждают, получают черное масло,которое растворяют в водном растворе щелочи, фильтруют, подкисляют фильтрат разбавленной соляной кислотой, в результате чего выпадает в осадок продукт формулы (1).Получают таким образом с выходом 71%, 3,1 г продукта, с Т,пл. 195-197 С и полосой ИК-спектра поглощения 1692 см (группа С=О). Продукт имеет следующую формулу П р и м е р 2. Работают по методике примера 1, но реакцию осуществляют при 120 С и проводят ее до окончания выделения газообразного НС 1, Получают сульфонамид с выходом выше 60% с.Т.пл. 195-197 С.П р и м е р 3. Работают согласно методике примера 1, но осуществляют реакцию при 160 С и проводят ее до окончания вьщеленпя газообразного НС 1. Получают сульфонамид с выходом 2,7 г, выше 65%. Т.пл. 195197 С.П р и м е р 4. Работают согласнометодике примера 1, но реакцию осу ществляют при молярном отношениисульфонамида формулы (111) к хлорангидриду кислоты, равном 5. Получают сульфонамид с выходом 2,9 г,выше 70%, с Т.пл. 195-197 С.1 О П р и м е р 5. Работают по методике примера 1, но реакцию осуществляют при молярном отношении сульфонамида формулы (111) к хлорангидриду кислоты, равном 1,5. Получают 15 сульфонамид с выходом 2,5 г, выше55%, с Т.пл. 195-197 С.П р и м е р 6 (прототип), 1,58 гацифторфена (2-хлор-трифторметилфенокси)-2-нитробензойной кислотынагревают с обратным охлаждением с20 мл ЯОС 0, в течение 90 мин. Избыток БОСГ, дистиллируют в вакууме,в маслянистый осадок выбирают 20 млпиридина. Добавляют 0,45 г метансульфонамида и перемешивают однуночь при комнатной температуре. Пиридин дистиллируют в вакууме, а оставшееся масло смешивают с хлористоводородной кислотой 2 И и затем эк страгируют эфиром (2 раза по 100 мл),Эфирные экстракты промывают 100 млводы, высушивают и выпаривают ввакууме. Твердый осадок перекристаллиэовывают в изопропаноле дляполучения метансульфонамида производного от ацифторфена с молярнымвыходом 41%, т.е, получают 0,76 гпродукта.Предложенный способ позволяет по О лучить целевой продукт с выходом 5571% (41% в известном способе), атакже упростить процесс за счет исключения акцептора хлористого водорода.
СмотретьЗаявка
3467843, 26.07.1982
Рон-Пуленк Агрошими
ЭЛЬ-АХМАДИ ИБРАГИМ ЭЙБА
МПК / Метки
МПК: C07C 143/74
Метки: 5-2-хлор-4, кислоты, метансульфонамида, трифторметилфенокси-2-нитробензойной
Опубликовано: 28.02.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1215620-sposob-polucheniya-metansulfonamida-5-2-khlor-4-triftormetilfenoksi-2-nitrobenzojjnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метансульфонамида 5-2-хлор-4 трифторметилфенокси-2-нитробензойной кислоты</a>
Способ получения изомеризованных дикарбоновыхкислот
Номер патента: 238536
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Разумовский, Цысковский
МПК: B29C 65/02
Метки: дикарбоновыхкислот, изомеризованных
...дополнительной перекристаллизацией. Выход кислоты 176 г (88 мол, % ярн.), 1 Лдентифицируют кислоту методом газо-жидкостной хроматографии по ее диметиловому эфиру и, кислотному числу (560 мгlг КОН), т. пл. 69,5 С. Общий выход на прореагировавший бутадиен составляет 76 мол. %,Пример 2. Все стадии реакции проводят в условиях примера 1, за исключением озонирования, которое проводят в растворе этанола, что обеспечивает возможность озонирования при, низких температурах ( - 40 - 70 С), а продукты озонирования представляют собой маловязкие жидкости и в ряде случаев удобнее в переработке. Окисление производят воздухом под давлением 10 - 15 ат при 60 - 80 С. Кислоту получают после отгонки этанола и перекристаллизации тяжелого остатка из...
Кобальтовые соли -(бензтиазолил-2)-сукцинаминовых кислот или их гидрированных аналогов в качестве катализаторов реакции переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем
Номер патента: 1030362
Опубликовано: 23.07.1983
Авторы: Алексеева, Касьянова, Момсенко
МПК: C07D 277/60
Метки: аналогов, бензтиазолил-2)-сукцинаминовых, гидрированных, диметилтерефталата, катализаторов, качестве, кислот, кобальтовые, переэтерификации, реакции, соли, этиленгликолем
...Равномерность подъема температуры обеспечивают автоматически и выдерживают при этой же темПературе до достижения конверсии реакции 80-853. Выделяющиеся при реакции пары метанола проходят дефлегматор, конденсатор, после которо3 10303 го жидкий метиловый спирт стекает в приемный цилиндр, О скорости реакции судят по количеству выделяющегося метилового спирта. Синтез в присутствии каждого из соединений Формулы1 ) и ацетата.кобальта в качестве катализавторов переэтерификации провЬдят в идентичных ус.ловиях..Сравнительные данные по времени протекания процесса в присутствии соединений формулы1) в качестве катализаторов реакции переэтерифика. ции приведены,в табл, 2. О степени конверсии реакции судят по количест-, 1 ву выделяющегося...
Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров
Номер патента: 655316
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59
Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей
...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...
Способ получения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1747451
Опубликовано: 15.07.1992
Авторы: Бойков, Глинский, Зотов, Митрохин, Цугель, Шачнев
МПК: C07F 9/38
Метки: 2-хлорэтилфосфоновой, кислоты
...в присутствии 75 - 85%-ного водного раствора 2-хлорэ- . тилфосфоновой кислоты, используемого каккатализатор, увеличивается конверсия хлористого водорода и можно проводить процесс при более низкой температуре.Расщепление фосфоната в присутствииводного раствора 2-хлорэтилфосфоновой кислоты проводят в ректификационной колонне, оснащенной ситчатыми тарелками, Тарелки обеспечивают гомогенизацию смеси фосфонат - хлористый водород на границе фаз и способствуют гладкомупротеканию процесса, тогда как при приме- нении соляной кислоты по известному способу, образуется гетерогенная смесь.Отгон образующегося по реакции дихлорэтана ведут через верх колонны, отбирая его в виде флегмы, что стабилизирует процесс, Снизу колонны поступает готовый...
@ -циано-3-феноксибензиловый эфир ir-цис-2, 2-диметил-3-1 бром-2-хлорпропен-1-ил-циклопропанкарбоновой кислоты, проявляющий инсектицидную и акарицидную активность
Номер патента: 1775397
Опубликовано: 15.11.1992
Авторы: Баула, Гусева, Двухшерстов, Живова, Красуцкий, Промоненков, Спирина, Фокин, Юрченко
МПК: A01N 47/30, C07C 255/39
Метки: 2-диметил-3-1, ir)-цис-2, акарицидную, активность, бром-2-хлорпропен-1-ил-циклопропанкарбоновой, инсектицидную, кислоты, проявляющий, циано-3-феноксибензиловый, эфир
...разбавленным раствором НС 1, 10 -нымраствором соды и водой . Сушат над сульфатом натрия. После упаривания эфира получают 2,6 г а-циано-феноксибензиловогоэфира И-цис,2-диметил-З(2-бром-хлорпропен-ил)циклопропанкарбоновой кислоты. Выход 82 о .Спектр ПМР (д,м,д.): 1,06 с (ЗН), 1,22 с(С=О), 2870 - 3015 (С-Н), 2260 (С:М),Найдено,: С 58,51; Н 4,61; О 7,97; Вг16,44; й 3,2,С 2 зН 21 ИОзС 1 Вг.Вычислено,: С 58,19; Н 4,46; С 7,47;Вг 16,83, й 2,95,П р и м е р 2. Реакцию хлорированиясоединения (Ч) ведут, как в примере 1, нопри 35 С, в течение 5 ч. Выход продуктахлорирования составил 50 в связи с осмолением реакционной смеси,П р и м е р 3, Реакцию хлорированиясоединения Ч ведут, как в примере 1, но при-10 С,Время выдер:кки увеличивается до...