Способ получения 2-(2-аминотиазолил-5)-3, 5, 6-трихлор-1, 4 бензохинонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧНОТИАЗОЛИЛ)-3,56 ЗОХИНОНОВ формулы 1 Н НЯ качестве органичесе этанол астворит УДЮфСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(46) 30,1085Бюл. МВ 40 (71) Рижский ордена Трудового Краси го Знамени политехнический институт им. А.Я.Пельше(53) 547789.1.07(088.8) (56) Авторское свидетельство .СССР У 1131874, кл. С 07 Ь 277/40, .1983.ЕНИЯ 2-(2-АИИТРИХЛОР,4-БЕН где К - .атом водорода,низший алкилаллил, феннл нли ацетил, на основе тиомочевины формулы 11 йгде К имеет-вышеуказанные значения, при кипячении в среде органического растворителя с последующим окислением полученного 2-(2-аминотиазолил- -5)-3,5,6-трихлоргндрохинона трихлоридом железа в смеси диметипформамида и воды при комнатной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, тиомочевину формулы 11 подвергают взаимодействию с 2,5-диокси- -3,4,6,7-тетрахлоркумараном формулы 11111881 Составитель Н, Капитанова Техред В.Палий Корректор Е.Сирохман Редактор Л.Веселовская Заказ 6675/22 Тираж 383 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул,Проектная, 4 Изобретение относится к способу получения 2-(2-аминотиазолил)-3,5, б-трихлор,4-бенэохинонов, содержащих в молекуле электронодонорный (аминотиазол) и электроноакцепторный 5 (бенэохинон) остатки, которые представляют интерес для исследования межмолекулярного и внутримолекулярного переноса заряда с целью создания комплексов с переносом заряда и ион-радикальных солей, обладающих повышенной электропроводностью или фоточувствительйостью.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. 15П р и м е р 1. 2-(2-Аминотиазолил)-3,5,6-трихлоргидрохинон (К=Н),Смесь 2,9 г (0,01 мол.) 2,5-диокси,4,6,7-тетрахлоркумарана и 0,76 г (0,01 мол.) тиомочевины в 20 30 мл этанола кипятят 2 ч. После охлаждения осадок отделяют, промывают этанолом и высушивают Бесцветные кристаллы, выход 3,6 г (96%), т.пл.250 С (разложение). 25Найдено, 7: СУ 34,12," И 8,65;8 10,42 С,Н,СХ,Н,О,Б.Вычислено, 3: СУ 34,14; 0 8,99, Я 10,29302-(2-Аминотиаэолил)-3,5,6-трихлор,4-бензохинон (К=Н). 0,31 г (0,001 мол.) 2-(2-аминотиазолил)- -3,5,6-трихлоргидрохинона растворяют в 5 мл диметилформамида и к раствору З 5 при перемешивании при комнатной температуре прибавляют 20 мл 207-ного водного. раствора трихлорида железа, Перемешивают 2 ч, затем отделяют оса" док, промывают водой и высушивают. 69 2Синие кристаллы, выход 0,28 г (947), т.пл.250 С (разложение).П р и м е р 2. 2-(2-Фениламинотиазолил)-3,5,6-трихлоргидрохинон (К=сбн )Смесь 0,58 г (0,002 мол.) 2,5-диокси,4,6,7-тетрахлоркумарана и 0,31 г (0,002 мол.) И-фенилтиомочевины в 5 мл этанола кипятят 2 ч. Охлаждают, осадок отделяют, промывают этанолом и высушивают. Выход 0,77 г (99 Ж)., т.пл. ) 250 С (разложение).Найдено, Х: СЯ 27,67 К 6,66;8 8,51.СбНСУЗНОВычислено, Х: СЙ 27;44 М 7,23, Я 8,27.ИК-спектр в нуйоле, см :.3123, 2932, 2775, 1618, 1576, 1511.2-(2-фениламинотиазолил)-3,5,6- -трихлор,4-бензохинон. 0,39 г (0,001 мол.) 2-(2-фениламинотиазолил- -5)-3,5,6-трихлоргидрохинона растворяют в 3 мл диметилформамида и к раст" вору при перемешивании при комнатной температуре прибавляют 10 мл 20 Х-ного водного раствора трихлорида железа, Перемешивают 2 ч, осадок отделяют, промывают водой и высушивают. Темно- синие кристаллы выход 0,35 г (893), т.пл.250 С (разложение).Аналогично примерам 1 и 2 получают 2-(2-аллиламино-тиазолил)-3,5,6-трихлор,4-бензохинон (выход 637), 2-(2-метиламино-тиазолил)-3,5,6- -трихлор,-1,4-бенэохинон (выход 773) и 2-(2-ацетиламино-тиазолил)-3,5,6- -трихлор,4-бенэохинон (выход 67 Ж).Строение продуктов подтверждено ИК- и УФ-спектрами.
СмотретьЗаявка
3761586, 25.06.1984
РИЖСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. А. Я. ПЕЛЬШЕ
КАРЛИВАН ГАТИС АВГУСТОВИЧ, ВАЛТЕР РАЙМОНД ЭДУАРДОВИЧ, УТИНАН МАРИС ФРАНЦЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 277/40, C07D 277/42, C07D 277/46
Метки: 2-(2-аминотиазолил-5)-3, 6-трихлор-1, бензохинонов
Опубликовано: 30.10.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1188169-sposob-polucheniya-2-2-aminotiazolil-5-3-5-6-trikhlor-1-4-benzokhinonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-(2-аминотиазолил-5)-3, 5, 6-трихлор-1, 4 бензохинонов</a>
271515
Номер патента: 271515
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07B 37/06, C07D 307/92
Метки: 271515
...0,5 час). Анализ выделившегося газа после поглощения его медно-аммиачным раствором показывает, что он состоит из окиси углерода. При стоянии из раствора выпадают кристаллы (выход 81 - 82%), которые отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают. Полученный продукт является ангидридом 1,2,3,4-тетрахлора,5,6, 7,8,8 а-гексагидронафталин,7 - дпкарбоновои кислоты с т. пл. 161 - 162 С; мол. в. выч. 342; найд. 341,8.Вычислено, %: С 42,1; Н 2,34; С 1 41,52.С 1 Н 8 С 140 зНайдено, %: С 41,7; Н 2,56; С 1 40,97.Потенциометрическим титрованием устанавливают наличие двух карбоксильных групп. В ИК-спектрах обнаружены частоты 1705 см, характерные для карбоксильных групп, 1600 смдля сопряженной системы углеродных атомов и 590 - 790 см- для...
Способ получения n-нитрозо-n-(бета-хлорэтил) карбамоилпептидов или их солей
Номер патента: 1586520
Опубликовано: 15.08.1990
Авторы: Андраш, Кальман, Карой, Ласло, Хедвиг, Хельга
МПК: C07K 5/078, C07K 5/09, C07K 5/117
Метки: n-нитрозо-n-(бета-хлорэтил, карбамоилпептидов, солей
...С 1 4155.Сэ 4 Нр Нр ОсС 1 (779 27) .Найдено,Ж: С 52,00; Н 6,29;0 18,01 М 17,00; С 1 446. П р и м е р 5. а) Альфа-Н-нитрозо-Ю-(бета-хлорэтил)-карбамоил-эпсилон-трет.бутилоксикарбонил-глициллизил-пролил-валинамид,1,30 г (2 6 ммоль) эпсилон-трет.бутилоксикарбонил-глицил-лизил-пролил-валинамида растворяют в 13 млабсолютированного диметилформамида,Гв раствор добавляют 650 мг (2,6 ммоль)И-нитрозо-бэта-хлорэтилкарбамоил-Б"-оксисукцинимида и 0,36 мл (2,6 ммоль)триэтиламина. После перемешивания вЪтечение 15 мин реакционную смесь вы 86520паривают в вакууме. Остаток растворяют в этилацетате и промывают водой,Этилацетатный слой отделяют, сушати выпаривают. 11 олучают 1,29 г (807)5продукта. Кй 0,82 (В), Я = 91(И-нитрозная группа, 397...
Способ получения производных 2-аиноал килами нотиено 3, 2сг-пирил1иди на
Номер патента: 419032
Опубликовано: 05.03.1974
Авторы: Бертольд, Вольфганг, Иностранна, Карл, Ппостранцы
МПК: C07D 237/36, C07D 333/50, C07D 409/06
Метки: 2-аиноал, 2сг-пирил1иди, килами, нотиено, производных
...2- (2-аминоэтиламино) -4-морфолинотиено,2-д-пиримидин растворяют в абсолютном эфире, добавляют эфирный раствор соляной кислоты, отсасывают дигидрохлорид на нутче, промывают эфиром и перекристаллизовывают из абсолютного этанола, т. пл. 282 - 283 С (р азл.); выход 4,5 г (64% ) .Вычислено, оо: С 40,91; Н 5,44; К 19,88; С 1 20,13.С 1 гН,711 зО НС 1 (352,30).Найдено, %; С 40,90; Н 5,49; Х 19,79; С 1 20,05. Используя различные диамины и соединения общей формулы проводя опыт, как указано выше, получаютщества общей формулы(2-Лциноэтил) -цстил- дмипо Морфолино 275 (разл.) 1,2-Диамииопропап2,3.Дидмшюб тая 2-Лм ипопропплдмипю Лмшю-метилпропил- дцшю То жс То жсИзопропаиол 24 в 2 (разл.)185 (рдзл.) Зтдиол 3-Лмипопропиламино4-Азииоб тилдцшю 255...
Способ получения 2н-3-изохинолонов
Номер патента: 507235
Опубликовано: 15.03.1976
МПК: C07D 217/04
Метки: 2н-3-изохинолонов
...толуол и т. д.П р и м е р 1. Получение 2 Н-изохинолона(известное соединение).В атмосфере азота растворяют 200 г К-формил-фенилацетамида в 1,250 мл концентрированной серной кислоты при перемешиваниии при охлаждении в холодной водяной банедля поддерживания температуры около 20 -25 С. Реакционную среду оставляют стоятьпри комнатной температуре в течение 4 ч.Серпокислый раствор затем выливают приперемещивании примерно в 4 л смеси лед -вола, не превььшая температуру 50 С. Отфильтровывают, и этот раствор выливают при механическом перемещивании и при охлаждениильдом (температура реакционной среды около20 С) в 3,5 л концентрированного аммиака.Осадок ькелтого цвета 2 Н-изохинолона отфильтровывают, промывают водой и высушивают.Получают 72 г...
Способ получения 4а-арил-цис-декагидроизохинолинов
Номер патента: 682126
Опубликовано: 25.08.1979
Автор: Уиллием
МПК: A61K 31/472, C07D 217/02, C07D 217/04
Метки: 4а-арил-цис-декагидроизохинолинов
...и. 5,1 мл воды. Осажденные неорганические соли отфильтровывают и тщательнопромывают эфиром. Объединенныефильтраты высушивают безводным кар бонатом калия и концентрируют с получением масла. Получают 1,0 г(ЗН); мультиплет при 400 в 4 гц (4 Н),Б, И-циклопропилметила-(щ -метоксифенил)-ЯЙС-декагидроизохинолин.2,17 г (6,6 ммоля) продукта изчасти А в 75 мл высушенного натриемтетрагидрофурана обрабатывают 2,2 г(58 ммолей) литийалюминийгидрида ватмосфере азота, и смесь перемешива. -ют и нагревают до температуры дефлегмации в течение суток. Обрабатываютподряд 2,2 мл воды, 2,2 мл 15-нойгидроокиси натрия и 6,6 мл воды. Неорганические соли фильтруют и тщательно промывают эфиром,Объединенные фильтраты упариваюти остаточный И-циклопропилметилав(уи...
Предыдущий патент: Способ получения отбеливателя стильбентриазинового ряда
Следующий патент: Способ осушки органических растворителей
Случайный патент: Механизм для транспортирования обуви при затяжке