Способ получения 2, 4-дихлорфеноксиуксусной кислоты

118508 Класс 12 о, 14 вп СССР Гтс",-( туг 1 я , . 1 с ,ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ дппсная группа Лгг С. С. Наметкин, Н. А ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ збановский орская-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСЛОТЫ Заявлено 28 апреля 1948 г. за М 882757 в Гостехнику СССР Опубликовано и Бюллете зобретенин Ме 6 за 1959 г. 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота является в высокой степени физиологически активным веществом и применяется в практике сельского хозяйства в качестве стимулятора роста и повышения урожайности многих важных культур и в качестве средства борьбы с сорняками (гербицида).Известный способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты действием 1 целочи на сплав 2,4-дихлорфенола с хлоруксусной кислотой дает небольшие выходы продукта порядка 20 - 30% от теоретического.Предлагаемый способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной килоты устраняет указанный недостаток и повышает выход продукта до 8% от теоретического, считая на дихлорфенол. Это достигается тем, что во время прибавления щелочи температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 40 - 60, после чего нагревание продолжают при температуре 60 - 65 и далее при 100,П р и м е р. Берут следующие исходные материалы:2,4-дихлорфенол (фракция 206 - 209, т. пл. 41 - 43)80 г;монохлоруксусная кислота техническая (90 - 92 О/е )70 г;натр едкий в виде 40/о-ного раствора , 156 г.В реакционную колбу помеща 1 от 2,4-духлорфенол и хлоруксусную кислоту и смесь нагревают до расплавления 2,4-дихлорфенола, после чего охлаждают до 20 - 25 и при перемешивании в смесь по каплям прибавляют раствор едкого натра, поддерживая температуру в пределах 40 - 60. После прибавления раствора едкого натра смесь нагревают при перемешивании до температуры 60 - 65 в течение 2 час. Смесь, в результате образования натриевой соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, густеет. Для окончания реакции смесь нагревают еще в течение 3 - 4 час на кипящей водяной бане. К горячей полутвердой массе приоавляют 150 - 200 мл горячей воды, и смесь тщательно перемешивают при нагревании на водяной бане в течение 1 час, После охлаждения до118508 Предмет изобретения Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты действием щелочи на сплав 2,4-дихлорфенола с хлоруксусной кислотой, о т л и ч а ющи й с я тем, что во время прибавления щелочи температуру реакционной смеси поддерживают при 40 - 60, после чего продолжают нагревание при 60 - 65 и, наконец, при 100,Составитель и редактор А, В. Нечайкин Техред А. А, Кудрявицкая Корректор М. И Козлова Подп. к печ, 10,Хг3 ак 10908 Формат бум. 70(108/а Тираж 750 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.Типография ЦБТИ Комизета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.комнатной температуры смесь переносят на воронку Бюхнера и тщательно отсасывают маточный раствор. Полученную белую кристаллическую массу для окончательной отмывки от 2,4-дихлорфена промывают разбавленной щелочью, Смесь нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании в течение 1 час, после чего в горячем состоянии (60") отсасывают на воронке Бюхнера от промывной жидкости и затем дважды промывают на фильтре небольшим количеством воды. Полученную белую мелко крисгаллическую соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты высушивают ( в паровой сушилке); получают 103 г соли или 84,79 ог теоретического выхода (считая на 2,4-дихлорфенол),Далее натриевую соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты растворяют в кипящей воде из расчета на 1 вес. ч. соли 15 вес. ч. воды. Горячий раствор фильтруют и к прозрачному фильтру, нагретому до 50 - 60, прибавляют постепенно при перемешивании 15%-ную соляную кислоту до кислой реакции на конго. После вь 1 падения осадка смесь охлаждают до комнатной температуры, осадок отстаивают, тщательно промывают водой до удаления соляной кислоты и высушивают в паровой сушилке (70 - 90), Получают белый или слабо желтоватый мелкий кристаллический порошок 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, имеющей т. пл, 138 - 139, Выход составляет 84,5 г или 78% от теоретического (считая на 2,4-дихлорфенол). Для окончательной очистки продукт перекристаллизовывают из 35%-ной уксусной кислоты. Окончательно очищенный продукт представляет собой белые кристаллы с т. пл. 139 - 140 без какого-либо запаха.