Способ получения диэтилового эфира итаконовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕ(НИХРЕСПУБЛИК щуС 07 С 6 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯс СВИДЕТ Т К АВТОРСК 21) (22) (46) ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВО. ВОНс я тем, что, сокра- илоя процесса и с ельности, диэт ксаллилянтарно сируют с форма ствии водного ян го ныйе- тво кл 71,1948,ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 3259230/23-0426,12,8030.08.83. Вюл. Р 32(71) Ереванский ордена ТрудовоКрасного Знамени государственуниверситет(прототип) 7) СПОС РА ИТАК а ю щ и упрощен его дли ире 5 -этконде в прису ааа при(54) ( ГО ЭФ лич целью щения вый э кислоты гидом ра по1038337 Составитель М. КазанковаРедактор И. Ковальчук Техрец А,Ач Коррес(торй. ТяскогеЗаказ 6138/25 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4Изобретение относится к способуполучения диэтилового эфира итаконовой кислоты, который находитприменение в производстве термопластиков и сельском хозяйстве,как биостиммуляторы,Известны способы получениядиэтилового эфира,итаконовой кислотй, например взаимодействием итаконовой кислоты с абсолютным этиловым спиртом в присутствии сернойкислоты при кипячении 1 .Однако в,данном случае исходная итаконовая кислота получается из пищевого сырья - сбраживавием сахарозы при помощи Азрегд 111 цз 1 егг 1 цз и обработкой культивиро.ванной жидкости ионообменными смолами типа сульфокатионитов 2Процесс биохимического сбраживания весьма трудоемок и поэтомуиспользование итаконовой кислотыв химических синтезах в значитель"Ной степени удорожает производство ее различных производных.Кроме того, известен способ получения диэтилового эфира итаконовой кислоты путем взаимодействиядиэтилового эфира фумаровой кислоты с нитрометаном в присутствиидиэтиламина 3 .Однаковысокая длительность процесса (11 дней), а также малая доступность самого нитрометана ограничивают возможности этого способа в части промышленного использования.Цель изобретения - упрощениепроцесса и сокращение его длительности,ПоставЛенная цель достигаетсятем, что согласно способу получения диэтилового эфира итаконовой,"кислоты, диэтиловый эфир М -этоксаллилянтарной кислоты конденсируютс Формальдегидом в присутствииводного раствора поташа при 5-15П р и м е р 1. К смеси 21 г(0,076 моль) сырого диэтилового эфира Ь -зтоксаллилянтарной кислотыи 10 мл 38-ного формалина приперемешивании и 15 С прикапываютораствор 9 г поташа в 50 мл воды.По окончании прикапывания смесь5 выдерживают при перемешивании и комнатной температуре 2 ч,Далее смесь обрабатывают концентрированной соляной кислотой до сильнокислой реакции, экстрагируют эфи 10 ром, экстракт высушивают над сульфатом магния и отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме и получают 5,65 г 40)диэтилового эфираитаконовой кислоты. Тя, = 7273/2 мм рт. ст., П = 1,4380,а 4 = 1,0450.Найдено, %; С 58,30, Н 7,20С 9 Нц 04Вычислено, Ъ: С 58,06; Н 7,58Образец, полученный этерификацией итаконовой кислоты с Тдя 79 Спри 3 мм рт,ст. и П т = 1,4380,оидентичен по ГЖХ с полученным в примере.П р и м е р 2. Процесс ведУт аналогично примеру 1, но температураприкапывания 5 еС, Получают 5,73 г(40,6%) диэтилового эфира итаконовой кислоты с константами, идентичными с ранее полученным.ЗО П р и м е р 3. Процесс ведутаналогично примеру 1, но температура прикапывания 10 С. Получают5,63 г (40) диэтилового эфира итаконовой кислоты с константами, иден 35 ,тичными с ранее полученным. В предлагаемом способе исходныйэфир получают конденсацией диэтиловых эфиров янтарной и щавелевой 4 О кислот, являющихся промышленно-освоенными продуктами. Способ позволяет также исключить использованиепищевого сырья и сократить длительность процесса до 2-х часов, причем процесс ведут в основном прикомнатной температуре, что снижаетэнергетические затраты.
СмотретьЗаявка
3259230, 26.12.1980
ЕРЕВАНСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
АВЕТИСЯН АИДА АВЕТИСОВНА, ТОКМАДЖЯН ГАЯНЭ ГЕВОРКОВНА, ДАНГЯН МАМИКОН ТИГРАНОВИЧ, ГАБРИЕЛЯН СЕРГЕЙ МИСАКОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 69/593
Метки: диэтилового, итаконовой, кислоты, эфира
Опубликовано: 30.08.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1038337-sposob-polucheniya-diehtilovogo-ehfira-itakonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэтилового эфира итаконовой кислоты</a>
Способ получения диэтилового эфира -ацетиламиномалоновой кислоты
Номер патента: 595296
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Арен, Озолс, Хагендорф
МПК: C07C 103/46
Метки: ацетиламиномалоновой, диэтилового, кислоты, эфира
...выхода и снижению рабочего давления водо рода на 5 - 10 ати.Предлагаемыи способ идет по следующеисхеме реакции: О ОС,1;.вС 11 У.-1)2 . -1 т . -ОС 11 З/ОНдачи гп-СООК НО СООС Л 1; (Т) Соединение (1) с мол, весом 216,51 - аддукт диэтилового эфира изонитрозомалоновой кислоты с ацетатом натрия.Соединение (11) с мол. весом 102,09 - ук сусный ангидрид;Соединение (111) с мол. весом 217,22 - диэтиловый эфир 1 х 1-ацетиламиномалоновой кислоты;Соединение (1 Ч) с мол, весом 82,03 - аце тат натрия.В реактор для гидрирования загружают суспензию катализатора никеля Ренея в уксусном ангидриде и подают раствор аддукта диэтилового эфира изонитрозомалоновой кис лоты с ацетатом натрия в ДМФА со скоростью, не превышающей скорость гидрирования,...
Способ получения диэтилового эфира р хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты
Номер патента: 213894
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07D 307/16
Метки: диэтилового, кислоты, хлортетрагидрофурилпропилмалоновой, эфира
...кислоты.Поддерживая температуру бани в пределах 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия. После охлаждения при перемешивании к ней по каплям прибавляют 55 г 2,3-дихлортетрагидрофурана. Смесь нагревают 2 час. После чего образованная соль растворяется в малом количестве воды, эфирный слой отделяют и высуши- ЗС вают над безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.Получают 40 г диэтилового эфира пропилмалоновой кислоты, 26 г диэтилового эфира ра-хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты (выход 54%); т. кип. 138 - 145 С (1 мм рт, ст.); по 1,4690; с 14 1,1487; 11 Ко на о 74,307; вычислено 74,45.Найдено %: С 54,21; Н 7,01; С 1 11,38.СН;О;С 1.Вычислено, %: С 54,8; Н 7,5;...
Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты
Номер патента: 287924
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 303/16, C07D 303/30
Метки: алкилглицидилмалоновой, диэтилового, кислоты, эфира
...которые могут найти применение в качестве исходных продуктов в полимерной и синтетической хи мии.Предлагаемьш способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты заключается в том, что эпихлоргидрин взаимодействует с диэтиловым эфиром алкилма лоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде абсолютного эфира при температуре 45 - 50 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. Диэтиловый эфир изоамилгли цидилмалоновой кислоты.Трехгорлую круглодонную колбу, снабжечиую обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, содержащую 200 мл абсо лютного эфира и 4,5 г мелконарезанного металлического натрия, нагревают до размельчения натрия на...
Способ получения диэтилового эфира 3, 4, 5, 6-тетрахлорпиридил 2-малоновой кислоты
Номер патента: 407902
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Институт
МПК: C07D 213/55
Метки: 2-малоновой, 6-тетрахлорпиридил, диэтилового, кислоты, эфира
...о эфир и остаток перегоняют в ваку 10 158 - 165 С (0,1 мм), Выход 29 г (79% Найдено, %: С 138,1; М 3,9. Вычислено, %: С 1 37,9; М 3,7, раствоор 25 г мл без- перемеакууме, слепой тгоцяютуме при) эфира й кислоцта хлорСпособ 3,4,5,6-те 20 ты, отл ппридпц малоцов греваци 1 продуктас цатрпри ца- целевого щицкий, Е. С. Дубицск Институт органической СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ3,4,56-ТЕТРАХЛОРП ИРИДИ Изобретение относится к способу получеция нового соединения, которое может найти применение в качестве промежуточного продукта для синтеза биологически-активных веществ.Известна реакция пецтахлорпиридица с патрмалоцовым эфиром в среде спирта, в результате которой образуется диэтиловый эфир 2,3,5,6 - пеитахлорпиридил - 4 -малоповой кислоты.Целью изобретения...
Способ получения диэтилового эфира е-4-2-(3-трет-бутокси 3-оксо-1-пропенил)фенил-1, 4-дигидро-2, 6-диметил-3, 5 пиридиндикарбоновой кислоты
Номер патента: 1660580
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Алан, Даниеле, Джованни, Дино, Клаудио
МПК: A61K 31/4422, A61P 9/12, C07D 211/82
Метки: 3-оксо-1-пропенил)фенил-1, 4-дигидро-2, 6-диметил-3, диэтилового, е-4-2-(3-трет-бутокси, кислоты, пиридиндикарбоновой, эфира
...0,3 мг/кг, тогда как ЕД 25 нитренди 25 пина составила 11,4 мг/кг. Следовательно,соединение (1) в 30 раз активнее нитрендипина. Соединение (1) нетоксично на уровнетерапевтически активных доз,Таким образом, предлагаемый способ30 позволяет синтезировать соединение(1),обладающее высоким противогипертоническим действием,Формула изобретенияСпособ получения диэтилового эфира35 /Е/-4-1.2-(3-трет-бутокси-оксо-пропенил)фенил,4-ди гидро,6-диметил,5 пиридиндикарбоновой кислоты формулы о т л и ч а ю щ и й с я тем, что трет-бутиловый5 эфир /Е/-3-(2-формилфенил)-2-пропеновой кислоты формулы-70 15П р и м е р 4. Раствор 0,2 мМ(П) и 0,4 мМ 5 этил-аминокротоната в этаноле (1,5 мл) перемешивают при 0 С и затем в течение 30 мин добавляют раствор...