Способ получения синтетического модифицированного воска

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК,9) 1) ОПИСАН АВТОРСКОМ ОбР ковс вахими) п ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исслетельский и проектный институческой промькленности(53) 665.135,07(088.8) ЕНИН5 54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧКСКОГО МОДИФИЦИРОВАННОГО ВОСКА путем этерификации высокомолекулярных жирных кислот алифатическими гидроксилсодержащими соединениями в присутствии окиси цинка при 150-170 С иостаточном давлении 150-500 мм рт,сто т л и ч а Ь щ и й с я тем, что,с целью повышения температуры плавления целевого продукта, к реакционной массе после этерификации при100-105 С добавляют окись щелочноэемельного или гидроокись щелочногометалла в количестве 1,5-6,0 вес.Ъ.и перемешивают 20-30 мин,полученную смесь охлаждают и выдерживаютпри 75-85 С в течение 1,5-2 ч споследующим нагреванием до 130-140 Св течение 15-20 мин.Изобретение относится к способуполучения синтетических сложноэфнрных носков с повышенной температурой плавления и может быть использовано в химической промышленности,в производстве полирующих и защитных композиций для бумаги, кожи,дерева и т.п.Известен способ получения синтетического воска, заключающийся н этерификации эквимолекулярных количеств 10высокомолекулярных синтетических жирных кислот или кубовых кислот спиртами в присутствии серной кислоты прииспользовании некоторого избыткаодного из компонентов 5-10) при .15постепенном нагревании до 250 С нвакууме в течение 2-6 ч 1 .Недостатком этого способа является слабая твердость конечногопродукта и низкая температура плавления (не выше 50-600 С), 1(роме того,использование серной кислоты н качестве катализатора является нежелательным из-за ее разрушающего действия.25Наиболее близким по технической;сущности и достигаемому эффектук предлагаемому является способ получения синтетического воска. путемэтерификации высокомолекулярных жирных кислот моноэтаноламидами синте- З 0тических жирных кислот ФракцииСи-С 6 в присутствии катализатораокиси цинка при 150-170 С и остаточном давлении 150-500 мм рт,ст, 121.Недостатком этого .способа является относительно низкая температураплавления воска - в пределах 6875 С.Цель изобретения - повышение синтетического воскас повышенной температурой плавления.Поставленная цель достигается тем,что соглаено способу получения синтетического воска путем этерификацйивысокомолекулярных. жирных кислот45алифатическими гидроксилсодержащимисоединениями в присутствии окиси цинка при 150-170 оС и остаточном давлении 150-500 мм рт.ст, к реакционноймассе после этерификации при 100105 С добавляют окись щелочноземельного или гидроокись щелочного металла в количестве 1,5-6,0 вес. иперемешивают 20-30 минут, полученнуюсмесь. охлаждают и выдерживают при75-85 С в течение 1,5-2 ч с последующим нагреванием до 130-140 С в течение 150-20 мин,Способ осуществляют следующим образом,После завершения стадии этерифи- И нации полученную смесь охлаждают до 105-100 фС,при постоянном переме- шивании постепенно вводят щелочной компонент (50-ный водный раствор гидроокиси щелочных металлов ИаОН 65 КОН), или суспензию окисЛов метал"лов ( СаО, ИО) н количестве 1,56,0 и выдерживают 20-30 минВыбранный режим обеспечивает отсутствие местных перегревов и ныбросон из реактора продуктов при вводе добавок. Для более полного прохождения реакции понижают температуру смеси до 75-85 С и выдерйжинают 1, 5-2 ч. Для удаления воды,содержащейся н смеси, температуруповышают до 130-140 С ( более высокая температура приводит к осмолению продукта), и выдерживает 1520 мин, после чего модифицированныйноск медленно охл-ждают до комнатной температуры.П р и м е р 1. 49,75 г стеариновой кислоты помещают. н трехгорлую.круглодонную колбу, снабженную термометром, мешалкой и холодильником, Туда же добавляют 49,75 г моноэтаноламидон синтетических жирныхкислот Фракции С,-С,включают обогрев и мешалку. После полного расплавления содержимого колбы при 90 Свводят 05 г катализатора - окисицинка. Реакцию этерификации проводятпри 170 С и остаточном давлении150 мм рт,ст.Процесс заканчивают по прекра-щении выделения воды н течение 3 ч.Полученный продукт медленно охлаждаютдо комнатной температуры,95, 5 г синтетического носка, полученного вышеописанным спосОбом, нагревают до 100 ОС и медленно, при постоянном перемешинании приливают50-ный водный раствор гидроокисинатрия (содержащего 4.,5 г И аОН)и выдерживают 30.мин. Понижают температуру до 75 С, при этой температуре и постоянном перемешивании смесьвыдерживают 2 ч. Затем повышают температуру до 130 С, выдерживают 20 мини отключают обогрев. Выход 99,6.П р и м е р 2. Реакцию этерефинации проводят согласно примеру 1 при160 фС и остаточном давлении350 мм рт.ст.95,5 г продукта после стадии этериФикации охлаждают до 105 С, вводятпри перемешинании 4,5 нес, щелочногокомпонента ЧаОН) и перемешивают20 мин. Понижают температ"ру до 85 С,оперемешиьают смесь при этой, температуре 15 ч, затем повышают температуру до 140 С и выдерживают при пе,времешинании 15 мин,. Полученный модифицированный воск медленно охлаждаютдо комнатной температуры. Выход99,2,,П р и м е р 3. Реакцию этерификаципроводят согласно примеру 1 с той разницей, что в качестве кислоты используют синтетические жирные кислотыФракции С-С 7 и осуществляют ее при., 150 92,6 1,4 141 ВНИИПИ Заказ 6138 25 Т аж 418 По писйое Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 150 С и остаточном давлении 500 мм. рт, ст.98,5 г продукта стадии этерифика цнн охлаждают до 105 С, вводят при перемешивании 1,5 гндроокиси натрия 50-ный водный раствор) и перемешивают 20 мин. Понижают температуру до 80 С, при этой температуре и поостоянном перемешивании смесь выдерживают 1 ч. 45 мин. Затем повышают температуру до 135 фС и выдерживают 15 мин и отключают обогрев. Выход 99,4.П р и м е р 4. Реакцию этерифика.- ции проводят согласно примеру 1 с той разницей, что в качестве кислоты 15 используют очищенные синтетические жирные кислоты Фракции С,-Си осуществляют ее при 150 С и остаточном давлении 350 мл. рт. ст.94 г полченного продукта охлаж О дают до 103 С, вводят при перемешивании 6 гидроокиси натрия (50-ный водный раствор) н перемешивают 15 мин. Понижают температуру до 78 С, при ,этой температуре и постоянном переме-р 5 шнвании выдерживают смесь 2 г. Затем повышают температуру до 135 С, выдер живают 18 мин и отключают обогрев. Выход 99,2.П р и м е р 5. Реакцию этерифи-нации проводят согласно примеру 1, но в качестве гидрокснлсодержащего .соединения используют высокомолекулярные синтетические жирные спирты фракции С -С 1.95,5 г полученного синтетическо го воска охлаждают до 100 С, вводят при перемешивании волн 4,5 окиси магния и выдерживают 25 мин. Понижают температуру до 85 С и перемеошивают 2 ч. Затем повиаают темпе О ратуру до 140 С, выдерживают при пе 1 ремешнвании 20 мин. Выход 993.П р и м е р б, Повторяют согласно примеру 1, но в качестве модиФикатора используют окись кальция со следующим содержанием компонентов вес,: синтетический воск 95,5, окись кальция 4,5.П р и м е р 7. Повторяют согласно примеру 1, но в качестве модификатора используют гидроокись калия со следующим содержанием компонентов, вес.: синтетическийвоск 95,5, гидроокись калия 4,5.Результаты изучения: синтетических модифицированных восков полученных известным и предлагаемым способом приведены в таблице.Данные, приведенные в таблице, показывают, что предлагаемый способ позволяет получать модифицирован. ный синтетический воск, превосхо-дящий по температуре плавления, каплепадения и твердости воск, получен- ный известным спОсобом. Так, например, температура каплепадения у воска, полученного по известному способу-прототипу равна 75 С, а у исслеОдованных восков она колеблется в пределах 82-20 С, т.е. варьируя как самим модификатором, так и его процентным содержанием можно получить целевой продукт с различной температурой каплепадения. Данный способ получения синтетического модифицированного воска расширяет температурный интервал использования сложноэфирных восков в химической промышленности. Полученные модифицированные синтетические воски могут использоваться в бытовой химии взамей натуральных восков - пчелиного, торфяного,и других.О