Способ определения серной кислоты в присутствии органических кислот

(19) (11) 6 1 Н 31/16, 21/6 ДПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ИДЕТЕЛЬСТВУ ТОРСКОМ тельи серй техн. иэа82,СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Центральный научно-исследоский и проектный институт лесохмической промышленности(56) Ткаченко В.И., Прищепа Н.СПотенциометрическое определениеной и уксусной кислот в неводнсреде. Научно-техн. реф.сб. НИИэконом. исследований. Методы акали контроля качества продукции,В 7, с. 13-16.(54) СПОСОБ ОПРЕД 1.ЛЕНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТВИИ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамраздельного определения серной, щавелевой кислот и оксикислот при их совместном присутствии в смеси, и можетбыть использовано в сульфатцеллюлозном производстве при анализе черного щелока для расширения круга одновременно определяемых компонентов.Для этого навеску 1,0 г черного щелока разбавляют водой до 25 мл, подкисляют 307.-ным раствором серной кислоты до рН 1 и фильтруют через бумажный фильтр под вакуумом, Осадок промывают 50 мл дистиллированной воды. Затем фильтраг количественно переносят в делителвную воронку и экстрагируют смолистые вещества диэтиловым эфиром (три раза по 50 мл), Эфирный раствор промывают водой (три раза по 50 мл). Промывные воды присоединяют к водному раствору. Объединенный водный раствор упаривают на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 С. Для отделения низкомолекуолярных (летучих) карбоновых кислот к полученному сухому остатку приливают дистиллированную воду (три раза по 50 мл), каждый раэ отгоняя воду на испарителе. Сухой остаток растворяют в 5 мл воды, приливают 100 мл ацетоиа и выпавший осадок неорганических солей отфильтровывают на фильтре Шотта под вакуумом. Осадок на фильтре промывают 100 мл смеси вода:ацетон (1:20). Промывную смесь присоединяют к фильтрату. Объединенный водно-ацетоновый раствор упаривают на ротационном испарителе. К сухому остатку приливают 40 мл этиленгликоля, 120 мл ацетона и титруютпотенциометрически раствором гидроксида калия. 1 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения серной, щавелевой кислот и оксикислот (гликолевой молоч 5 ной) при их совместном присутствии в смеси, и может быть использовано в сульфатцеллюлозном производстве при анализе черного щелока.Целью изобретения является одновременное определение серной, щавелевой кислот и оксикислот.П р и м е р. Навеску 1,0 г черного щелока разбавляют водой до 25 мл, подкисляют 307-ным раствором серной кислоты по каплям точно до рН 1 (по индикаторной бумаге) и фильтруют через бумажный фильтр под вакуумом. Осадок промывают 50 мл дистиллированной воды, Затем фильтрат количественно переносят в делительную воронку и экстрагируют смолистые вещества диэтиловым эфиром (три раза по 50 мл). Эфирный раствор промывают водой (три раза по 50 мл). Промывные воды при соединяют к водному раствору. Объединенный водный раствор упаривают на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 С. Для отделения низкомолекулярных (летучих) кар боковых кислот к полученному сухому остатку приливают дистиллированную воду (три раза по 50 мл), каждый раз,1 отгоняют воду на испарителе. Полноту отгона летучих кислот вдистилляте контро 35 лируют по индикатору (ализариновому красному С). Сухой остаток растворяют в 5 мл воды, приливают 100 мл ацетона, и выпавший осадок неорганических солей отфильтровывают на фильтре 11 от та под вакуумом. Осадок на фильтре промывают 100 мл смеси вода; ацетон (1:20), Промывную смесь присоединяют к фильтрату, Объединенный водно-ацетонойый раствор упарквают на ротацион-,15 ном испарителе. К сухому остатку приливают 40 мл этиленгликоля, 120 мл ацетона и титруют потенциометрически раствором гидроксида калия. Относительная ошибка определения серной кислоты 5,87., щавелевой кислоты 0,17., гликолевой кислоты 17.В таблице представлены экспериментальные результаты поиска оптимальных условий раздельного титрования серной кислоты в присутствии щавелевой и оксикислот, проведенного на искусственных смесях,Как следует на представленных результатов, нижний предел соотношения этиленгликоля в смеси с ацетоном ограничен тем, что при дальнейшем уменьшении содержания этиленгликоля становится невозможным анализ оксикислот вследствие того, что после скачка, соответствующего нейтрализации щавелевой кислоты по первой ступени диссоциации, при дальнейшем добавлении щелочи образуется взвесь нерастворимой соли щавелевой кислоты, которая блокирует электроды, мешая дальнейшему титрованию.Выбор верхнего предела соотноше" ния этиленгликоля в смеси с ацетоном обусловлен тем, что дальнейшее увеличение этиленгликоля приводит к тому, что серная кислота по второй ступени диссоциации титруется вместе со щавелевой кислотой и оксикислотами.Анализ становится невозможным.Кроме того, экспериментальные результаты показывают, что способ-прототип не применим для количественного разделительного определения серной, щавелевой кислот и оксикислот при совместном их присутствии в смеси. Определению оксикислот мешают смолистые вещества (жирные и смоляные кислоты), присутствующие в черном щелоке,Формула изобр ет енияСпособ определения серной кислоты в присутствии органических кислот путем потенциометрического титрования раствором гидроксида калия в среде ацетона и этиленгликоля, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью одновременного определения серной, щавелевой кислот и оксикислот, из анализируемой пробы предварительно экстрагируют смолистые вещества и титрование ведут при объемном соотношении ацетона и этиленгликоля, равном (85-20)-(5 - 80).1396051 Найденокислотмг Объемные процентные соотношения ацетон:этиленгликоль Исходнаясмесь Относ Отклонения, мг риме чанне тель ошибк Х(задано)мг После скачка, соответствующего нейтрализации щавелевой кислоты по первой ступени диссоциации, при дальнейшем добавлении щелочи образуется взвесь соли щавелевой кислоты, которая блокирует электроды, мешая дальнейшему титрова- нию 4,9 серной +8,0 щавелевой ++19,0 гликолевой 2 85:15 Титруют до третьего скачка потен 4,45 сер- +0,05 ной 8,59 -0,01 щавелевой,О 19,0 глико- левой-3,5 -2,9 +2,4 Титруют до четвертого скачка потенциала 49 500 +010 серной серной, +0,28 + 6,88 7,16 +0,40 щавелевой щавелевой, +14,94 15,34-оксипро- р в . оксипионовой пропионовой То же 4 20:80+8,3молочной лот а титруют сявместе с серной кислотой.Анализ невозможен БНИИПИ Заказ 2490/46 Тираж 847 ПодписноеПроизв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4