Способ получения 2-алкил-1, 3-циклопентандионов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
180582 ОП ИСА Н ИЕ ИЗОБ РЕТЕНИЯ Союз Советскиа Сессизлисткческиа Республик.ПК С 07 Комитет по деева иеобретеиий и открытиЯ сри Совете Министров СССР.111,1966. Бголлс т с гь Дата оп блик96 с алия описягпсг авторызобретения омко и О, В. Ивано есоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛ,3-ЦИКЛОПЕНТАНДИОНОВ Известегс способ получения 2-ялкил,3-цикчопентацдиоцов, исходя из алифатических кетонов и диэтилового эфира щавелевой кислоты с последующей обработкой полученного глиоксалата серной кислотой; полученный таким образом 2-алкил,3,4-циклопецтяцтриоц через семикарбазон с помощью метилатя натрия переводят в целевой продукт.С целью упрощения процесса, предложесс способ получения 2-алкил,3-циклопеггтясс;сионов. зяключяющийсся во взаимодействии жирных кислот с янтарным ангидридом илц дцхлорангидридом янтарной кислоты в присут. ствии безводного А Сз в среде ццтробецзоля при нагревании до 120 С.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, кяпельцой воронкой, помещают 40,0 г (0,3 лсоль) безводного хлористого алюминия, 10,0 г (0,1 моль) янтарного ангидрида и 70 лс,г цитробецзола. Смесь выдерживают 1520 гяан на бане с температурой 70 - 80 С и прикапывяют 23,2 г (0,2 1 согь) капроновой кислоты. При этой температуре реакционную массу выдерживают 1,5 час при перемешивании, а зятем температуру в бане поднимают до 120 С и выдерживают еще 4,5 час. Реакциогсцую массу охлаждают баней со льдом и прибавляют по каплям 400 мл 15 с/,-ной серной кислоты. Оргяшсческцй слой отделяют и рястворитель отгоняют в легком вакууме. Затвердевяющий остаток растворяют в 70,тс.г 5-ссого раствора МаОН, и раствор экстрагируют 50 лгл хлороформа. Щелочной раствор обряоатывяют углем, фильтруют и нейтрализуют. Вьшяьцпий продукт перскристаллизовывяют цз 300 лсл воды с углем. Выход 2-бугцл,3-ццклопецтяцдиона 3,1 - 3,8 г (20 - 25 ос от теоретцческо го); т. пл. 155.6 - .156,0 С; г, 251 и,сск;16800 в этцловом спирте (по литературнымдяцгсым. т. пл. 151 - 152 С, . 251 1 с.1 си, е 17100) .П р ц м е р 2. В аппаратуру, укязягсцуго в 1 ь примере 1, помещают 40,0 г (0,3 гяо,гь) безводного хлористого алюминия. 10,0 г (0,1,1 со.гь) янтарного яцпсдрида и 70 дсл сухого цитробессзоля. Смесь выдерживают 15 - .20 яссн ца бане с температурой 70 - 80 С и прикапывают 20,4 г (0,2 дсо,гь) валерцягговой кислоты. Далее синтез ц выделение 2-пропил,3-цнклопептяцдиоця проводят так же, как впримере 1.Выход 2,4 - 2,8 г (17 - 20/от теоретического); т. пл. 179,0 - 179,7 С, . к 251 лслск е 17400 (по литературным данным, г. пл, 175,0 С; г, 251 тс,чк, в 17000).П р и м е р 3. В аппаратуру, описанную впримере 1, помещают 17,35 г (0,13 лсо,гь) без водного хлористого алюминия, 70 .ц.г сухого:3 ак)в 1 о,1 нра)к ТЗО формат буч 60 ЯО)гС)б,; О, и; ( л оаиси в1 И 111 Конис ио .И.)ав ивоорстсн)( и открыгип ири (.овстс Министров Г(.(.РМосква, 11 ентр, ир. Герова. д. 4 Тииография, ир. Ггиунов, 2 нитробснзолг) и ирикапывают 1,6 а 0.1,)го.г ) капроновой кислоты. Смесь вь)дср)кш)аот ин бане с темпер турой 70 - 80 С 10 - 15 зггггг приливают в течение 15 - 20 )ггггг 15,5 а О, 1,)го,гь) дихлорангдрида 5)нта) рно) кислоты. Затеы теыперат"ру в Оане ноднн.)ют дл 120"С и реакционную массу при перемешивании в.)дерзив;)ют 5 час. Выделяют и О 1 инп)- ют конечный продукт, как в примере . Выкод 2,32,6 а 15- - 17),в от теоретичс(ко: о); т. )ьн 155,5 - 156,0 С,СиосОб иолу)сии 5 2-1 киЛ-ник 1 иис:.диси)ов, от.ггггао(ггггггс.г тем, что, с вел,ю рощения процесс жирныс к;)слоты иодвергаОт вз(нл)одейс)ви)О ( 5 итяр ив в а и и, ри;) м нли диг(;Оранг:(ридом )н)тарно 1 )и)сг)о)и прг)с 1 тствии безводного клористого а)л)от и:сре 1 с нитрооензола нри нагрева)и);) 1 О 120 С.
СмотретьЗаявка
1006851
вител Всесоюзный научно исследовательский институт химических реактивоЕ, особо чистых химических веществ
изобр етени, В. М. Дзиомко О. В. Иванов
МПК / Метки
МПК: C07C 45/00, C07C 49/395
Метки: 2-алкил-1, 3-циклопентандионов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-180582-sposob-polucheniya-2-alkil-1-3-ciklopentandionov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-алкил-1, 3-циклопентандионов</a>
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения сульфонамидов алкилфенилкарбоновых кислот
Номер патента: 1088664
Опубликовано: 23.04.1984
Авторы: Карлхайнц, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: алкилфенилкарбоновых, кислот, сульфонамидов
...н выходом93 от теории.л).Этиловый эфир 4-2-(2-фенилэтенсульфонамидо)этил 3 коричной кислоты из гидрохлорида этилового эфира4-(2-аминоэтил)коричной кислоты ио2-фенилэтенсульфохлорида (т.пл. 102104 С, выход 632 от теории) и из первого путем гидролиза - 412-(2"фенилэтенсульфонамидо)этил 1 коричную кисло Мту с т.пл. 190-191 С и выходом 943о,от теории.м) Этиловый эфир 4- 2-2-(4-хлор:фенил)этенсульфонамидоэтил)коричнойкислоты иэ гидрохлорида этилового эфира 4-(2-аминоэтил)коричной кислоты и 2- (4-хлорфещл)этенсульфохлорида, т.пл. 131-132 С (этанол) и выход83% от теории, и из первого путем ,гидролиэа 4-12-12-(4-хлорфенил)этенсульфонаиидо 1 этил коричную кислотут.пл. 211-212 С (этанол+вода) ивыходом 783 от теории.- 1088 7109-110 С...
Способ получения замещенных 2-окси-3-1-(1н-имидазол-4-ил) алкил-бензамидов или их нетоксичных фармацевтически приемлемых солей кислот
Номер патента: 1836353
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Жан, Жан-Пьер, Филипп, Эрик, Эрнст
МПК: C07D 233/56
Метки: 2-окси-3-1-(1н-имидазол-4-ил, алкил-бензамидов, замещенных, кислот, нетоксичных, приемлемых, солей, фармацевтически
...1); 1,08 - 1,34 (4 Н, гп); 3-3-3,5 (2 Н, гп); 4,44 (1 Н, 1);6,82 (1 Н, с); 7,37-7,40 (2 Н, Б + б); 7,82 (1 Н, б); 8,97(1 Н, Я). Фармакологическим испытаниям подвергались следующие соединения. полученные согласно изобретению:хлоргидрат 2-окси-(1 Н-имидазол- ил)метил)-бензамид (соединение А),хлоргидрат 2-окси-З-(1 Н-имидазол- ил)этил)-бензамид (соединение В);хлоргидрат (+) -2-окси-1-(1 Н-имидазол-ил)этил)-бензамид (соединение С).1. Противоишемическая сердечная активность. а), Модель острой коронарной недостаточности у живой собаки.У живой собаки, снабженной приспособлениями (пневматическая манжетка вокруг нижней и исходящей коронарной ар 1836353 10терии и внутрисердечные электроды), на 6 мин перекрывается коронарная артерия посредством...
Способ получения солей 4-оксо-4н-1бензопиран-2-карбоновой кислоты
Номер патента: 539533
Опубликовано: 15.12.1976
МПК: C07D 311/42
Метки: 4-оксо-4н-1бензопиран-2-карбоновой, кислоты, солей
...в течение 24 час. Диоксан выпаривают, экстрагируют реакционную смесь хлороформом. Затем хлороформный слой экстрагируют насыщенным раствором бикарбоната натрия, из которого после подкисления получают 0,30 ч. 5-(3- метил-и-бутокси) -4-оксоН - 1-бензопиран - 2- карбоновой кислоты с т, пл. 180 в 1 С. Точка плавления, ИК-спектр и хроматография в тонком слое полученного продукта идентичны соответствующим свойствам соединения, полученного в примере 8.П р и м е р 10. 6,8-Дипропил-оксоН-бензопнран-карбоновая кислота.Смесь 1,0 ч. 6,8-дипропил-оксоН-бензопиран-карбоксамида, 20 ч. ледяной уксусной кислоты и 20 ч. раствора бромистого водорода (45% вес,/об,) в ледяной уксусной кислоте нагревают с обратным холодильником 3 час, затем выливают воду и...
Способ получения производных -метил-3, 4 диоксифенилаланина или их солей
Номер патента: 608471
Опубликовано: 25.05.1978
Автор: Вольфред
МПК: C07C 101/77
Метки: диоксифенилаланина, метил-3, производных, солей
...час при давлении 0,10,3 мм рт.ст., получают уксуснокислыфсольват гидрохлорида А -сукцинимидо 20этил-З-(3,4-дигидроксифенил)-З-метилаланината.Найдено,: С 50,48; Н 6,13; М 6,77С,дНОКО НСЫ 3 СН 4 ОВычислено,: С50,96; Н 5,73; 25М 7,13.П р и м е р 6. А. Получение гидрохлорида Ь -3-(3,4-диацетоксифенил) --2-метилаланина,30К смеси 320 мл ледяной уксуснойкислоты и 24 мл хлористого ацетила добавляют 69,4 г (0,291 моля) полутор"ного гидрата Ь -3-(3,4-дигидроксифенил)-2-метилаланина. Температурареакционной смеси поднимается приблизительно до 50 С, и образуется чистыйраствор, При этой температуре в течение 10 мин вводят дополнительно 85 млхлористого ацетила. Образующийся про-зрачный, бледно-желтый раствор оставляют при температуре 20-25 С на 14...
Предыдущий патент: Способ получения кислородсодержащих соединений
Следующий патент: Способ получения а-хлорлетилового эфира уксусной кислоты
Случайный патент: Способ лечения шеечно-влагалищных свищей и разрывов шейки матки