Способ получения 2-(а-фенил-а-п-хлорфенилацетил)-

Номер патента: 417945

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Кей, Кззуо, Кикуо, Лтд, Митихиро, Сигео, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, хиназолинона-2

...аммиака в метаноле и смесь отстаивают при комнатной температуре в течение лвух лней. Растворитель удаляют пол вакуумом и остаток промывают 30 мл хлористого метилсна. Получают 0,8 г 4-фенил-нитрохиназолпнона(1 Н) в виде бесцветных кристаллов; т. пл. )300 С.Пример 3.С т а д и я А. К смеси 12,1 г 2-амино-нитробензофенона, 120 мл хлористого метилена и 10 мл пирилина лооавляют по каплям 10,9 г хлорангидрида трихлоруксусной кислоты при компатпоп температуре. Затем смесь перемешивают в течение 2 час, при перемешивании добавляют 50 мл волы. Органический слой отлеляют, высушивают над сульфатом натрия и упаривают пол вакуумом. Маслянистый остаток красного цвета кристаллизуют обработкой 20 мл этанола при охлаждении, Получают 15,1 г (77,9%)...

Номер патента: 450814

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: тиолфосфонатов

...смесь 0,15 г. моль промежуточногоэфирхлорангидрида и 0,015 г.моль Ь --крезола в 30 мл бензола при 5-10 Свводят 0,015 г . моль триэтиламина, Смеськипятят 2 час, промывают водой, органический слой сушат азеотропно, раствори 1 тель удаляют в вакууме при 100 С/1015 мм рт. ст., в остатке получают целевой продукт, д 20 1,5820; выход98%, 0Найдено, %; С 1 15,41; Р 6,54;Я 7,62.2 2 Вычислено, %: С 15,75; Р 6,87;37, 10.П р и м е р 3. Получение Я -бутил- -О-(4-хлорфенокси)этилбензилтиофосфоната,К раствору 0,026 г.моль дибутилдисульфида в 20 мл сухого хлороформа приоминус 40-50 С прибавляют эквимолярное количество хлора или хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор...

Номер патента: 575025

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-арил-1, 4-дигидропиридинов, солей

...(выход 40%). После перекристаллизациииз пентана получают продукт с т.пл. 121 - 122 С.Этот рацемический 1 - (3 - третбутил - 2-оксипропил) - 4 - пентафторфенил - 2,6- диметил-3,5 - диэтоксикарбонил - 1,4 . дигидропиридинпревращаю в хлоргидрат подкислением его стехиометрическим количеством соляной кислоты,П р и м е р 5, 4 - (ортопронаргилоксифенил)-3,5 . диэтоксикарбонил 2,6 - диметил . 1,4 - 45.дигидропиридин,К суспензия 16 г ортопропаргилоксибензальдегида в 50 мл этанола добавляют 26 г этиловогоэфира ацетоуксусной кислоты, а затем 10 мл28%-ного пщрата окиси аммония. Реакционную 50смесь нагревают с обратным холодильником втечение 19 час, затем упаривают досуха в вакууме,Остаток растворяют в 250 мл горячего гексана.Горячий раствор...

Номер патента: 202153

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Овчарова

МПК: C07D 473/10

Метки: замещенных, поцожении, производных, теобромина

...м и н). Нагревают в автоклаве 10 г 2- хлортеобромина с 200 лтл 25%-ного водного раствора аммиака 1,5 час при 100 С, охлаждают, фильтруют и получают 9,5 г кристаллов с т. пл. 305 - 307 С. При сгущении фильтрата выделяют еще 0,7 г вещества с т. пл. 303 - 305 С. Вещество (10,2 г) промывают разбавленным раствором МаОН и кристаллизуют из воды, получают 7,6 г амина (84,5%) с т. пл.315 в 3 С.Найдено, О/О: гг 38,84.С 7 НОКОО.Вычислено, %: К 39,10,Пример 3, 2-Мерка пто-диметилб оксо -36- ди гидр оп ур ин-(2 тиотеоб р о м и н). Кипятят 10 г 2-хлортеобромина и 8 г тиомочевины в 250 лтл сухого спирта 3 час. Реакционную массу фильтруют горячей, промывают осадок . спиртом и получают 9,4 г (95,1%) 2-тиотеобромина, с т. пл. 304 - 306 СЗаказ 3595/15...

Номер патента: 382283

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 223/22

Метки: азепина, производных

...бензола ц прибавляют оецзольцый раствор к 100 г сцлцкагеля (крупность зерен 0,05 - 0,2 мм). Лдсорбент отсасывают на путче, по порциям промывают 100 мл бензола ц фильтрат испаряют и вакууме, Остаток вводят в гексац, раствор кипятят, затем охлаждают до 0 С, после чего выкристаллизовывается чистый 10,11-дцметцл Н-дцбенз- (Ь, 1) -азегшн с т, пл. 130 - 131 С: выход 20,7 г, 94% от теоретического.Пример 2.Л. 10,0 г (0,038 моль) 3-трцфторметил-метцлакрцдина растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты и 150 мл 0,05 н. серной кислоты. Раствор охлаждают до 10 С, прибавляют 11 мл (0,195 моль) ацетальдегида и опять охлаждают до 10 С в ванне льда - хлористого натрия. После этого прибавляют прц перемсшцваниц в течение 20 мин одновременно...