Способ получения n-оксоанилов-42-пиразолиндионов-4, 5

Номер патента: 415264

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Балахонцева, Всесоюзный, Елепина, Нифантьев

МПК: C07F 9/40

Метки: ксилитлнл, циклофосфоплтов

...Министров ССГРино р)и(и, ир, Саиуиовз, 2 осадок о(х 1)ил.тровыва(от, а фильтраг упаривают, Продукт реакции - вязкие масла, промывают эфиром либо дноксаном,Пример 1. В двухгорлую колбу (га 50 мл с обратным холодильником помещают 1,8 г (0,68 моль) 5-гексилфосфонита ксилитана и 6,4 г четыреххлористого углерода (шестикратный избыток), добавляют 20 мл абсолютного эфира и при перемешивании током инсртного газа (аргона, азота) при комнатной температуре прикапывают раствор триэтиламина в количестве 7 г (десятикратный избыток) в абсолютном эфире в течение 1 час. Далее реакционную смесь выдерживают при перемешивании и комнатной температуре в течение 1 час. Выпавший кристаллический осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают и про. мывают...

Номер патента: 515443

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламинов

...мл хлороформа. Объединенный раствор их хлороформа промывают водой, сушат над сульфатомнатрия и в вакууме сгущают досуха. Маслянистыйостаток растворяют в небольшом количестве абсолютного этанола, После добавления соляной кисло.ты в эфире до получения кислой реакции вы.пеляются бесцветные кристаллы.идрохлорид от.сасывают и два раза перекристаллизовывают изизопропана, т,пл. 169-171 С.П р и м е р 15, й - этил; й - цнклогексил 3,5дихлор - 2 - оксибензиламина.3,1 г й . этил . й - циклогексил - 2 .оксибензиламинй растворяют в 100 мл абсолютноготетрагидрофурана и 4 мл пиридина, Раствор охлаждают до -5 С, При этой температуре, сильно размешивая, порциями добавляют 7,2 г дихлористого1 О йодбензола и в течение 2 час размешивают...

Номер патента: 471722

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 99/06

Метки: гетероциклических, соединений

...пзэпропандлз и зя ночь кристалл:зуют спр 0 - 5 С. После отфцльтОовывагппя гпродухта кр;сталлцзации ц сушки получают ч:стэе 9(10)-бром-(1-метил-Нипсрцдпл:ден) - 4 Н- бензо 4,5 циклдгопта 1,2-6 т:офецдвэе дс:ованпс, т. пл. 149 - 150 С. Микроанализ подтвсрждает формулу СЯН 8 ВТ.8. Атом брома согласно ЯМР-спектру находится в олэжсцпи 9 цлц 10 (верогтпов поло кении 10) .Смесь 24,2 г 9(10)-бром-(1-метил-пцпсрилилилен) -4 Н - бензо 4,5 ццклогепта 1,2-Ь- тиофсна, 160 с,цз пиперилцна, 330 с.ц абсолютного диоксана и 14,6 г трет-бутилата калия при размешцвании и температуре масляной ванны (130 С) в течение 2 час нагревают с обратным холодильником. Затем массу охлаждают, фильтруют и сгущают в вакууме. Остаток растворяют в 300 с,цбензола и этот...

Номер патента: 1748647

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Альфонс, Генри, Йозефус, Майкл, Поль

МПК: C07D 487/04, C07D 487/06

Метки: 4)-бензодиазепин-12, изомерных, кислот, онов, приемлемых, присоединения, солей, стереохимически, тетрагидроимидазо-(1, фармацевтически, форм

...в течение 15 мин при температурегидро-метилН,4-бензодиазепин-она 0 С и в потоке аргона. После перемешивао(промежуточноесоединение 8), ния в течение 10 мин при 0 С реакционнуюПолучение конечных соединений,: . смесь нагревают до комнатной температу- П р и м е р 4, Смесь 19,8 г промежуточ- ры и концентрируют выпариванием. В останого соединения 4 и 7,2 г мочевины нагре.ток добавляют 70 г водного раствора вают до 210-220 С до образования пены и, 1,4-диоксана .(15 ) и смесь нагревают в . прекращения выделения газообразного ам- паровой бане в потоке азота в течение 45миака (примерно 10 мин), Реакционную мин, охлаждают и экстрагируют дихлорме- смесь охлаждают до примерно 100 С и ки- таном (2 х 66,5 г). Водный слой фильтруют и пятят с 120 г 1...

Номер патента: 453402

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Алексеев, Голь, Изобретсп

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диалкил-4-хлорметилиирилиевых, 6-диллкил-4-хлорметилпирилиевых, ichoclгде, алкил, минер, новых, общей, относится, соединений, солей, солей1изобретение, способу, формулы, х—aihhoh

...Гидриддми кдрООпсвых кислот В присутствии минеральной кислоты.С целью повышения выход и чистоты копс 5 пых продуктов температуру реакцио 5 П 5 ой смсс: поддезжцВд 50 т цс Выше 65 С.П р и м с р 1. Перхлорат 2,6-дпметцл-хлормстилпирилця.К смеси 75 мл (0,72 моль) уксус ого ап 5 гидридд и 20 мл 0,24 моль) хлористого металлила приливают в течение 15 - 20 мпп 8 мл(О, моль) 70%-пой хлорпой кислоты так, чтобы температура реакционной смеси пе поднималась выше 65 С, охлаждают, присив 10и 5- - 20 мл пропцлового сппр.д ц через 15 мциГОплцвд От 100 а 5 л эфир.Осадок фильтруОт, промывд От эфцро.1.Выход - 7 г (27,34), т. Пл. - 74 С (пз ледяпой уксусной кислоты).5 1 аде 0, %: С 37,58; 1-1 4,10; С 1 27,8,Сз 1-1 5 оСе 0.Вычислепо, %: С 37,35; Н 3,89; С...