Способ получения полиимидов
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДОВ нагреванием в твердой фазе производного аминофталевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью придания полиимидам способности к размягчению и прессуемости, в качестве производного аминофталевой кислоты используют 4-(3'-аминофенокси)-и/или 4-(3'-аминобензоил)фталевую кислоту и нагревание осуществляют при 270 - 280oС.
Описание
Целью изобретения является придание полиимидам способности к размягчению и прессуемости.
П р и м е р 1. 1,695 г 4-(3'-аминофенокси)фталевой кислоты (3-АФФК) нагревают в присутствии воздуха по следующему режиму: 150, 180, 200, 230 и 280оС с выдержкой при каждой температуре в течение 30 мин. Получают 1,50 г (выход 100% ) полиимида с характеристической вязкостью [
] 0,67 дл/г (характеристическая вязкость определена в серной кислоте при 20оС).Методом ИК-спектроскопии установлено изменение полос поглощения в области 1565-1595 см-1 (карбоксилат-ион), 1540 см-1 (CО-группа в амидной группировке), 745 и 1780 см-1 (имидные группировки).
По образованию имидных полос поглощения в ИК-спектрах, а также по количеству выделившейся поликонденсации воды установлено, что максимальные изменения в структуре происходят при 160-200оС. При 220оС достигается 100%-ная степень имидизации, дальнейший прогрев сопровождается ростом молекулярной массы полиимида и улучшением прочностных свойств.
Полученный полимерный порошок растворим в серной кислоте и размягчается при 220оС.
Прогрев при 240оС в течение 3 ч приводит к потере растворимости. Однако даже после прогрева при 350оС в течение 1 ч полиимид не теряет способности к размягчению.
Полиимид легко размельчается. Его в виде гранул помещают в пресс-форму и формуют изделие при температуре 350оС и давлении 450 МПа в течение 15 мин. Свойства полученного полиимида приведены в таблице.
Прочность при изгибе определяют на приборе УМИВ-5, ударную вязкость на копре типа "Динстат" на образцах без надреза. Температуру размягчения определяют по методу Вика при нагрузке на индентоp 1 кг/мм2. Температуры начала, 5 и 10% потери массы
o, 5 и 10 соответственно определяют на дериватографе в атмосфере воздуха при скорости подъема температуры 4,5оС/мин.П р и м е р ы 2-13. Получение полиимидов осуществляют по методике примера 1. Характеристики режимов получения полиимидов и их свойства приведены в таблице.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДОВ нагреванием в твердой фазе производного аминофталевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью придания полиимидам способности к размягчению и прессуемости, в качестве производного аминофталевой кислоты используют 4-(3'-аминофенокси)-и/или 4-(3'-аминобензоил)фталевую кислоту и нагревание осуществляют при 270 - 280oС.
Рисунки
Заявка
4255341/05, 01.06.1987
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
Носова Г. И, Котон М. М, Реутова Г. В, Лайус Л. А, Михайлова Н. В, Любимова Г. В
МПК / Метки
МПК: C08G 73/10
Метки: полиимидов
Опубликовано: 20.03.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1501500-sposob-polucheniya-poliimidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полиимидов</a>
8-бромаденозин-5-карбоновая кислота или ее изопропилиденовое производное в качестве полупродуктов в синтезе гидрохлорида этилового эфира 8-бромаденозин-5 карбоновой кислоты
Номер патента: 1122670
Опубликовано: 07.11.1984
МПК: C07H 19/16
Метки: 8-бромаденозин-5, 8-бромаденозин-5-карбоновая, гидрохлорида, изопропилиденовое, карбоновой, качестве, кислота, кислоты, полупродуктов, производное, синтезе, этилового, эфира
...8-бром,3 -0-ипилидвнадеиозин (9) окисляют иганатаи калия в щелочной среде8-бром-3 -О-изопропилиденадеэин 5 карбоееую кислоту Йв)3Крале снятия юопропнлиденовойъы в уаловиях кислотного гидроли1пощщают 8-бромаденоэин-карбвув. кислоту (1 а)П р и м е р 1. Получение 8 уом, 3 -0-из оп ропил иден аде невин-карбоновой кислоты (1 в) .1 О г аденоэина (37,4 ммоль) растворяют при нагревании и йеремешивании в 2 ОО мп 0,5 М ацетатноъе буФера. Раствору дают остыть до комнатной температуры, после чего при тщательном перемешивании прибавлюег кнему по каплям раствор 3 мл брема(58 ммоль) в 300 мп воды. Через 3 чизбыток брома разлагают добавлениемсулъфита натрия до исчезновения красной окраски и раствор нейтрализуют5 н. ЙаОН до рН 7. Колбу...
Замещенные бензо( )хинолизин2-карбоновые кислоты или их производные по карбоксильной группе
Номер патента: 522183
Опубликовано: 25.07.1976
Автор: Джон
МПК: A61K 31/473, A61P 31/04, C07D 221/04
Метки: бензо, группе, замещенные, карбоксильной, кислоты, производные, хинолизин2-карбоновые
...гидроокиси натрия. Смесь нагревают нв паровой бане в течение часа, обрабатывают обесцвечиввющим ее активированным углем, фильтруют и, наконец, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой. Твердый продукт выделяют фильтрованием из диметилформвмида. Белый кристаллический продукт представляет собой 6,7-дигидро,9-диметил- -1-оксоН,5 Н-бензо 1 1хинолизин-кврбоновую кислоту с т.пл, 255-257 оС.Вычислено,%: С 70,0; П 5,9; М 5,45.15, В,уп имеют занные значе 5 Ъено,со. С 70 р Н 5,7; О 5,4 ния,Амиды соединений получают, например,взаимодействием соответствующей кислотыс соединением общей формулы ., напримерс тионилхлоридом, и с последующим взаимодействием полученногохлорангидрида кислоты с аммиаком или амином до полученияамида. Гидразиды...
Способ получения комплексонов-производных янтарной кислоты
Номер патента: 455946
Опубликовано: 05.01.1975
МПК: C07C 101/26
Метки: кислоты, комплексонов-производных, янтарной
...малеиновой кислоты в нейтральной или слабощелочной среде в водном растворе при 80 - 90 С с последующей обработкой минеральной кислотой с выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. Получение этилендиамин-М,1 ч- диянтарной кислоты.К раствору 23,2 г маленковой кислоты в 50 мл воды приливают при перемешивании 8,6 г 70% -ного водного раствора этилендиамина. Смесь подщелачивают 10%-ным раствором КОН до рН 7 - 8 и нагревают при 90 С в течение 5 час. По окончании реакции раствор охлаждают до.20 С и подкисляют концен 10 Пример 2. Получение 1,2-диаминоциклогексан-М,1 ч-диянтарной кислоты.К раствору 23,2 г малеиновой кислоты в50 мл воды приливают при перемешивании раствор 11,4 г 1,2-диаминоциклогексана в 15 50 мл воды. К...
Способ получения (аминофенил)-алифатических карбоновых кислот или их функциональных производных, или их солей
Номер патента: 520040
Опубликовано: 30.06.1976
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)-алифатических, карбоновых, кислот, производных, солей, функциональных
...каталитически активированным водородом, который обычно легче восстанавливаетнезамещенные ароматические остатки, чемсоответствуюцие замешенные, напримергалогенированные остатки,30 В полученных соединениях ароматический остаток РЬ, можно галогенировать или нитрировать, например, обработкой азотной 45 кислотой и/или нитритами в кислых условиях, Нитрогруппы можно восстанавливать в аминогруппы; эти последние можно перевести через соли диазония, как галогенид диазония, в атомы галогена в присутствии щ галогенидов меди, В соединения с фенапьными окси- или меркаптогруппами можно эти группы этерифицировать в простые эфиры, например, применяя соответствующие феноляты с низший алкилгалогенидами, как 55 хлоридами, бромидами, сульфонатами,...
Способ получения изомерных замещенных циклопропанкарбоновых кислот или их функциональных производных
Номер патента: 858559
Опубликовано: 23.08.1981
МПК: C07C 69/747
Метки: замещенных, изомерных, кислот, производных, функциональных, циклопропанкарбоновых
...реакционнуюсмесь воды, льда и соляной кислоты,экстрагируют этиловым эфиром и послеобычных обработок койцентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением. Остаток очищают хроматографически на силикагеле, элюируя смесью циклогексан - этиловый эфир уксусной кислоты (90:10). Получают 5,46В 5 ь-циано-феноксибензилового эфира 1 й-раис,2-диметил-(2,2-ди( (фтор,2-дибромэтил)-циклопропан-карбоновой кислоты.Анализ: Н Вг Г МОз (543,22).Вычислено,В: С 4,6; Н 3,5;Вг 29,4;М 2,6;Г 7Найдено, Ъ : С 49 1; Н 3 5;Вг 28,8;й 2,5;Е 6,7.ИК спектр (хлороформ). Поглощениепри 1745 см ", свойственное карбонилу( поглощенйя при.1615-1590 см-фсвойственные водородам ароматическихядер.Уф спектр (этанол).Перегиб при 230 ммк (Е( = 192);Перегиб при 269 ммк (Е( =...
Предыдущий патент: Транспортное средство на воздушной подушке
Следующий патент: Способ освобождения прихваченных труб
Случайный патент: Плоский шарнирно-рычажный механизм для передачи вращения с передаточным числом, равным двум