Способ получения магнийорганических соединений

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) И) 7 Г 3 02 15 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ОРСКОМУ СВИ ЕЛЬСТВУ В.М. Шост перемешивают еще авляют 70 г (0,5 этилового эфира тобы наблюдалось е эфира. Выход еакционную сме затем д300 мл 5 мин,СН .1такойравномСН,М 8 Д орост е кипен6%. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпо изОБРетениям и ОтнРытияПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРМ 618378, кл; С 07 Р 3/02, 1978.Авторское свидетельство СССРР 427939, кл. С 07 Р 3/02, 1974.Ирьев ЮК. Практические работыорганической химии. МГУ, 1957, и.с. 6-60, 63.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЙОРГАНИКИХ СОЕДИНЕНИЙ(57) Изобретение касается произво Изобретение относится к металлорнической химии, а именно к способу лучения магнийорганических соедине -нии,Цель изобретения - упрощение процесса и повышение чистоты целевого продукта.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу (500-1000 мп) с мешалкой (с затвором), обратным холодильником и капельной воронкой помещают 12 г (0,5 М) стружки магния, добавляют 3 г (0,021 Й) СН.1 (4,1% от общего количества) и перемешивают 5-10 мин. Затем приливают 30 мл (9,1% от общего количества) диэтилового эфира, выдержанного над гранулированным ИаОН 1 сут. После начала реакции (эфир начинает кипеть) 2ва магнитоорганических веществ, в частности получения соединений общей ф-лы КМяХ, где К-алкил, бензил, Х=С 1, Вг, д, для использования в органическом синтезе. Цель - повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией . магния с частью соответствующего алкилгалогенида (3-15% от общего количества) с последующей обработкой частью эфира (10-30%.от общего количества) и дальнейшим введением осталь ного количества эфирного раствора алкилгалогенида. Эти условия обеспечивают выход целевого продукта 88-95% (без необходимости использования абсолютного эФира) и сокращение времени процесса. П р и м е р 2. Реакцию проводятаналогично примеру 1. В качестве галгенида используют 60 г СНВг(0,51 М). Выход С, НМВВг 92%,П р и м е р 3. Реакцию проводятаналогично примеру 1. В качестве глогенида используют 67 г (СН )СНВг(0,53 М) . Выход (СН ). СНМВВг 95%,П р и м е р 4, Реакцию проводят.аналогично примеру 1. В качестве галгенида используют 140 г (0,55 М)1587054 Формула изобретения Составитель О. СмирноваТехред Л.Олийнык Ьрректор М. Шароши Редактор Н. Рогулич Заказ 2398 Тираж 303 ПодписноеВНИИПИ Госдударствеиного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СГГР113035, Москна, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,01 СН 3. Выход реактива Гриньяра(Н 13 М 83) 92 ,П р и м е р 5. Реакцию проводятаналогично примеру 1. В качестве гало 5генида используют 70 г (0,55 М)СН С 1. Выход С Н ГНМВС 1 89 ,П р и м е р 6 В трехгорлую колбу. тилового эфира (30 от общего количества), выдержанного над гранулироанным ИаОН 1 сут. После начала реакции (эфир начинает кипеть) реакционную смесь перемешивают еще 5 мин, а 20атем добавляют 55,5 г (0,46 М) бростого этила в 140 мл эфира с такойскоростью, чтобы наблюдалось равномерное кипение эфира, ВыходНМВВг 93/,25. П р и м е р 7, Реакцию проводятаналогично примеру 6, К 8 г (0,32 М)магния прибавляют 12,5 г (0,049 М)Йодистого нонила (15% от общего коли. -чества) и затем 23 мл диэтилового эфи-щра (7,5 Е от общего количества), После начала реакции добавляют 72,5 г,аналогично примеру 6. К 12 г (0,32 М) магния прибавляют 2 г (0,017 М) хлористого бензила (3% от общего количества) и затем 25 мл диэтилового эфира (10 . от общего копичества). После начала реакции -добавляют 62 г (0,53 М) хлористого бензила в 225 мл эфира. Выход СН СН МяС 1 88/,Таким образом, предлагаемый способ получения магнийорганических соединений позволяет упростить процесс за счет сокращения числа стадий, отказаться от использования абсолютного эфира и увеличить чистоту целевых продуктов. 1Способ получения магнийорганических соединений общей формулы КМВХ, где К - алкил, бензил; Х - иод, бром или хлор, взаимодействием магния с алкилгалогенидом общей формулы КХ в эфире, где К и Х имеют указанные значения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, магний предварительно обрабатывают соответствующим алкилгалогенидом, взятым в количестве 3-15 мас% от общего коли- честна вводимого в реакцию, и затем эфиром, взятым в количестве 10-30 мас.% от общего количества, вводимого в реакцию, с последующим введением остального количества эфирного раствора алкилгалогенида.