Способ получения 2, 3, 6, 7-дифуразано-4, 5-диаза-1, 8, 11 триоксациклотридекатриена-2, 4, 6
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1803407
Авторы: Новикова, Харитонова, Хмельницкий, Шереметьев
Текст
(19) 51)5 С 07 О 498/ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОР У СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧ РАЗАН 0-4,5-ДИАЗАКЛОТРИДЕ КАТРИ ЕН (57) Использование; в ра гетерофазных реакц тения:2,3,6,7-дифуразан оксациклотридекатрие выход 520, т.пл, 94 - 95 учают взаимодействи занилового) эфира И,й-дибромизоцианура органического раствор 1еской хими Н./14,Изобретение относится к способу по учения новой гетероциклической системы 2,3,6,7-дифураза но,5-диаза,8,11-трио к сациклотридекатриена,4,6 формулы ИаОн сн,снс 11, -.К Соединениеможет найт ние в качестве катализатора ге реакций (межфазный катализатИзвестен способ получени ла, в котором два фуразановых ц редственно участвуют в и молекулы краун-эфира, образу ческую систему - 2,3,11,12-д 1,4,7,10,13,16-гексаокса цикл о иен,11-а(П), заключающийся в дигидроксифуразан подвергают ствию с дихлордиэтиловым присутствии щелочи и применеерофазныхр). Получить указанным способом соединениене представляется возможным, т.к.,во-первых, указанный способ основан намежмолекулярной циклизации, и, во-вторых, если предположить возможность бимолекулярного взаимодействия, необходимыйдля этого 4,4 -дигидроксиазофуразан не известе н,Задачеи настоящего изобретения являтся разработка способа получения новой(56) Авторское свидетеМ 1756320, кл, 1756321990. я макроцикикла непосостроении я трицикли- ифуразано- октадекадтом, что 3,4- взаимодейэфиром в ЕНИЯ 2,3,6,7-ДИ ФУ,8,11-ТРИОКСАЦИА,4,6качестве катализатоий. Сущность изобрео,5-диа за,8,11-трин,6. БФ С 8 Нвй 605,С. Соединение полем бис-(3-аминофурадиэтиленгликоля стом в среде инертногоителя при 20-40 С,1803407 полигетероциклической системы, содержащей в своем составе как фуразановый, так и 4,5-диаза,8,11-триоксациклотридекатриен,4,6-овый циклы.Сущность предложенного способа получения 2,3,6,7-дифураза но,5-диаза,8,11- триоксациклотридекатриен,4,6-а заключается в том, что бис(3-аминофуразаниловый) эфир диэтиленгликоля (11) подвергают взаимодействию с 1 ч,й-дибромизоциануратом (ДБИ) в среде инертного органического растворителя при 20-40 С: Л ом:вр аО О 35 Составитель А.ШереметевТехред М.Моргентал Корректор П,Гереши Редактор Т.Иванова Заказ 1032 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 В качестве растворителя для проведения реакции могут быть использованыСНгСг, СНСз, СС 4, бензол или толуол, Выход целевого соединения в любом из указанных растворителей колеблется винтервале 50 - 58%,Для полученного вещества, согласноданным элементного анализа, ИК-, ЯМР- имасс-спектров с учетом способа его получения возможен лишь один вариант строенияформулы (1).Таким образом, заявляемый способ дает возможность получить соединение, представляющее собой неизвестный ранееконденсированный трициклический продукт, содержащий в своем составе какфуразановый, так и 4,5-диаза,8,11 трио кса ц и кл атриде катри ен,4,6-о выйциклы и является первым (и пока единственным) представителем новой гетероциклической системы,Изобретение иллюстрируется следующим примером,П р и м е р. К раствору 1,35 г (0,005 моль)бис-(3-аминофуразанилового) эфира диэтиленгликоля (11) в 60 мл СНгС 1 г при температуре около 10 С при перемешивании добавляют порциями 5,3 г ДБИ. Реакционной массе дают самопроизвольно нагреться до 5 комнатной температуры. Перемешиваниепродолжают в течение 10-12 ч. Отфильтровывают осадок, промывают СНгС 1 г (Зх 30 мл). Объединенные органические экстракты промывают водой (Зх 30 мл) и сушат над "0 М 9304. После фильтрования и удалениярастворителя остаток хроматографируют на силикагеле (элюент - СНС 1 з). Фракцию с В = 0,3 собирают и перекристаллизовывают из СС 14. Получают 0,7 г (52 ) продукта в 15 виде красно-оранжевых кристаллов, т.пл.94 - 95 С (из СНСз).ИК-спектр(КВг, К см ): 2930, 1590, 1560,1460, 1440, 1380, 1340, 1260, 1240, 1230, 1100, 1070, 1050, 1030, 1010, 1000, 960, 880.20 Масс-спектр, ай: 268(М). Вычислено -268.Спектр ЯМР С (в ацетоне-О, д,м,д,):162 (С - 0); 156,55 (С - И=К); 73,8 (СНг); 70,21 (СНг).Найдено, о : С 35,67; Н 2,94; й 31,4, С 8 Н 8 М 605Вычислено, о ; С 35,83; Н 3,01; М 31,34, Формула изобретения Способ получения 2,3,6,7-дифуразано 4,5-диаза,8,11-триоксациклотридекатриена,4,6 формулы 40о т л и ч а ю щ и й с я тем, что бис-(3-аминофуразаниловый) эфир диэтиленгликоля обрабатывают й,й-дибромизоциануратом в среде инертного органического раствори теля,
СмотретьЗаявка
4927512, 18.04.1991
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО
ШЕРЕМЕТЕВ АЛЕКСЕЙ БОРИСОВИЧ, ХАРИТОНОВА ОЛЬГА ВИКТОРОВНА, НОВИКОВА ТАТЬЯНА СЕМЕНОВНА, ХМЕЛЬНИЦКИЙ ЛЕНОР ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 498/14
Метки: 5-диаза-1, 7-дифуразано-4, триоксациклотридекатриена-2
Опубликовано: 23.03.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1803407-sposob-polucheniya-2-3-6-7-difurazano-4-5-diaza-1-8-11-trioksaciklotridekatriena-2-4-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3, 6, 7-дифуразано-4, 5-диаза-1, 8, 11 триоксациклотридекатриена-2, 4, 6</a>
Предыдущий патент: N, n -дихлор-n, n -ди 2-(n, 2, 4 -трихлорфениламино) 4-хлор-1, 3, 5-триазин-6-ил-1, 2-этилендиамин, проявляющий антимикробную активность
Следующий патент: Хлоргидрат о-изобутил-о-2-(n-пиперидил)изопропил метилтионфосфоната, обладающий антихолинэстеразной активностью
Случайный патент: Датчик летающего скребка