Способ получения диацетила

131348 Класс 12 о, 10 СССР1: 4. 11111 е"Рс) ърИЯ О ИЕ ИЗОБРЕТЕН СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ ТО Подписная группа50 И. Г. Тищенко ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТИЛАявлено 27 ноября 1959 г. за645400/23 в Комитет по делам и открытий при Совете Министров СССР етении Опубликовано в Бюллетене изобретений17 за 1960 Диацетил применяется в пищево"ния гидрированых жиров, напримерцесса производства кислосливочногоходным веществом для получения вдиметилглиоксима.Получение диацетила известными способами, основаннь пользовании в качестве исходных продуктов метилэтилкето этилкарбинола и т. п, требует малодоступное сырье, трудоем случаев приводит к низким выходам целевого продукта.Предложен способ получения диацетила, основанный на метнлвинилкетона перекисью водорода в щелочном раствор ризации полученной окиси в присутствии хлористого цинка схеме иса -ми на иса, метило и в ряде кисле и из е- о согла НСО,СН 3 С СН С1О О СНз С СН+ Н 2 УпС 12 СН, - С - СН,О О етила при этом оставляет 60 - 64% в перес Вых тую кето Пр В тр шал койд ди кись те на вз иси мети еской ме я) метил хгор двув женную т ронками, и 130 лл льда и с хлаждени инилкетон хлажден астворуние приь номощ м пе му при энергич ри ера) Получение о лую колбу, снаб я капельными во . кип. 33 - 35 пр и измельченного ремешивании и о и промышленности для сдабри маргарина, и для ускорения п масла. Кроме того он является ажного аналитического реактив леинилкетона.ермометром, механвносят 112 г (1,6 м1 в; п 1 =1,4086). К ооли до минус 10 ри медленно, в тече131348но 4 час, прибавляют одновременно из двух капельных воронок 385 м. (1,7 моля) 15%-ного раствора перекиси водорода и 200 мл 2%-ного вод ного раствора бикарбоната натрия, Темпсратура в колбе не должна быть выше минус 8. После введения всего количества окислителя реак. ционную смесь перемешивают при охлаждении еще в течение 2 час до исчезновения резкого запаха кетона. Раствор нейтрализуют 10%-ной серной кислотой, незначительный остаток перекиси водорода разлагают добавлением двуокиси марганца, сульфат натрия отфильтровывают, ацетон отгоняют с эффективным дефлегматором в вакууме при 130 - 140 мм, остаток насыщают хлористым натрием и тщательно экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат сульфатом магния и после отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме,Получают 34 г окиси метилвинилкетона в виде довольно подвижной бесцветной жидкости со слабым характерным запахом, т. кип. 44,5 при.о21 мм, п-,1=1,4228, с 14 О -- 1,0689. Найдено М 1 с= - 20,42; вычислено МК= 20,85. Найдено: % С=55,44; 55,52; % Н=7,54; 7,24. С 4 Н,Оз. Вычислено % С=55,81: % Н=б,97.Окись метилвинилкетона смешивается во всех отношениях с водой, хорошо растворима в обычных органических растворителях, устойчива при продолжительном хранении.б) Изомеризаиия окиси метилвинилкетона в диацетил.б,5 г окиси метилвинилкетона осторожно нагревают с обратным холодильником с 0,15 - 0,20 г (2 - 3% от веса кетона) слегка увлажненного хлористого цинка. При этом хлористый цинк растворяется, окись несколько темнеет и вскоре начинается реакция изомеризации, что отмечают по появлению характерного запаха диацетила, пары которого имеют желто-зеленый цвет. Чтобы избежать большого осмоления изомеризацию проводят при температуре 75 - 80, периодически охлаждая реакционную колбу проточной водой до 45 - 50". По окончании реакции диацетил перегоняют из той же колбы при атмосферном давлении, отбирая фракцию 85 - 93, Получают 4,2 г сырого диацетила, очистку которого проводят повторной перегонкой.Диацетил представляет собой жидкость желтого цвета с характераным запахомт, кип. 87 - 89, с 14 зо 0,9796; п 11 1,3922, Литературные данвные: т. кип, 88, с 1 ы 5 0,9904; и р 1,3933.Предмет изобретенияСпособ получения диацетила, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что метилвинилкетон окисляют щелочным раствором перекиси водорода и нагревают полученную окись метилвинилкетона с хлористым цинком при температуре 75 - 80.Редактор С. А. Барсуков Техред А. А, Камышникова Корректор Б, А. ШнейдерманПоди. к печ. 10,Хг, формат бум. 70 Х 108/м Объем 0,17 п. л. Зак, 6980 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1,1-61 г. - 3 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.