Способ получения 4, 4-диэтокситиокарбанилида

Номер патента: 211534

Авторы: Михайлова, Островска, Саренко

ZIP архив

Текст

бове Воеетекио Социалистические РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваа явл ен о 06.Х Н.1966 ( 1117 Кл. 12 о, 17//23 заявкиисоединени МПК С 0 рите Ко 1 иитет ло дела зооретеиий и открыОпубликовано 19,Н.1968, БюллетеньДК 547.496.3.0 (088,8) Сосете Министров Дата опублико 8 Л.196 ия описа ович, А,нко и Н. П. Михайлов Завод Фар аявитель н ЕНИЯ 4,4-ДИЗТОКСИТИОКАРБАНИ П Этоксид - 4,4-дР 1 этокситипредставляет собой белыйпорошок и применяется для,деза.Известный способ получения этоксида состоит во взаимодействии хлоргидрата и-фенетидина с роданистым аммонием. Этот способ лежит в основе промышленного производства этоксида взаимодействием хлоргидрата гг-фенетидина, получающегося при сливе и-фенетидина в разбавленную соляную кислоту с последующей фильтрацией и сушкой, и роданистого аммония в смеси вазелиР 1 ового масла и дифе 1 илоксида.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что 4,4-дпэтокситиокарбанилид получают конденсацией сернокислой соли и-фенетидина и роданистого аммония в среде дифенилоксида и керосина.Преимущества этого способа в следующем: а) Искл 1 очается необходимость выделения и сушкР солтнокислой сОли и-фенетидина, то делает процесс менее трудоемким;б) Для получения солянокислой соли и-фенстедипа не нужно специального аппаратуоного оформлеР 11 я (этот технологический процесс требует рассольного охлаждения), в то время, как конденсация солянокислой соли и-фенетидина с роданистым аммонием должна проводиться в аппарате с масляным обогревом. По предлагаемому способу сернокР 1 Сез охлаж СИИ СОЛР 1 ЕМ;ся кероси ина получают для концеитра анистым ам мон масло заменяет лую соль и-фенст дс;1 ия в апг 1 арате и-фснетидина с р в) Вазелиновос 5 ном; г) Бремя конде роданистым аммо 2 час; д) Новый спосо 0 чиь мощность цс ных площадях.окароанилидкристаллическийзечения туберкуП р и м е р. В колбу, емкостью 500 л.г с мешалкой, термометром, капелы 1 О 11 воронкой и воздушным обрагным холод 11 льником загружают 70 г дифснилоксида, 10 г керосина 30 г (0,219 г логь) гг-фенетидина, Из капсльной воронки сливают по каплям 10,8 г (0,11 г л 1 о,гь) технической серной кислоты и О дают выдержку 30 лиц, после чего проверяютпроцентное содержание остаточного и-фенетидина, которое должно быть 0,5 - 1,0/о. Затсм в реакционную колбу загружают 8,38 г (0,11 г лоль) роданистого аммония, пагрс вают реакционную массу до 148 С и ир;1148 - 152".С выдерживают ее 2 час, после чего через обогрваемую воронку отфильтровывают сульфат аммония. Из реакционной массы при охлаждении выпадает технический О этоксид, который промывают 40 лл изопропплового спирта и горячей водой до отсутствия авторыизобретения Ю, А, Остров нсации соли и-фенетидин нием сокрапгается с 4 б дает возможность увелиха на тех жс 11 р 011 зводствен211534 Предмет изобретения Составитель В, Андреева Текрсд Л. Я. Бриккер Корректоры: М, П, Ромашоза и А, П, ВасильеваРедактор Т. Горшкова Заказ 8077 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3.ионов ЯОв водных промывках. Технический этоксид сушат при 60 - 80 С и получают 29 - 29,5 г сухого вещества,Технический этоксид перекристаллизовывают из изопропилового спирта (1: 20) и получают 23,8 - 24 г чистого вещества. Способ получения 4,4-диэтокситиокарбанилида взаимодействием соли фенетидина с роданистым аммонием при температуре до 1 ОС в среде органического растворителя с последующим фильтрованием и перекристаллизацией, отгичаюиийся тем, что, с целью упро щения процесса и сокращения времени егопротекания, в качестве соли фенетидина берут сернокислую соль и процесс проводят в смеси дифенилоксида и керосина с последующим горячим фильтрованием и перекристал лизацией технического продукта в изопропиловом спирте.

Смотреть

Заявка

1117559

Завод Фармакон

Ю. А. ОстровскаА. И. Адамович, А. С. Саренко, Н. П. Михайлова

МПК / Метки

МПК: A61K 31/17, A61P 31/06, C07C 231/04, C07C 233/25

Метки: 4-диэтокситиокарбанилида

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-211534-sposob-polucheniya-4-4-diehtoksitiokarbanilida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-диэтокситиокарбанилида</a>

Похожие патенты