Способ получения п-ы-ацетиламинофенил-3-фт01gt; amp; –

Номер патента: 166038

Авторы: Андреева, Наумова, Смирнова

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских республикЗависимое от авт, свидетельстваКл 20, 6,778655,/23 аявлеио 18 Х.1962 присоединением заявкиЛПК С Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР риоритет.ДК Опубликовано 10.Х 1.1964. Бюллетень2 Дата опубликования описания 19.Х 1.19641(г, г 1ж, июшиае авторыизобретения Андреева фиг,;ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-М-АЦЕТИЛАМИНОФЕНИЛ+ЭТИЛОВОГО ЭФИРА Подписная группа4 Предложен способ получений ах 1-ацетиламинофеиил+фторэтилового эфира, названного авторами монофторином, взаимодействием ех 1-ацетиламииофеиола с 1,2-фторбромэтаиом в присутствии этилата или метилата натрия.и-х 1-Ацетиламинофенол -Р- фторэтиловый эфир является высокоэффективным ратицидом, обладающим высокой точностью для грызунов.П р и м е р 1. В трехгорлую колоу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельиой воронкой, помещают 7,2 г металлического натрия и 160 лг абсолютного.этилового спирта. Полученный раствор этилена натрия охлаждают и к нему добавляют сначала 40,0 г и-М-ацетиламииофеиола, затем ио каплям 36,0 г 1,2-ф 1 орбромэтана, после чего реакционную колбу нагревают на водяной бане в течение 2,5 час так, чтобы ее содержимое слабо кипело. После окончания нагревания в реакционную колбу добавляют 100 ял воды для растворения образовавшегося во время реакции бормида натрия,Полученный раствор переносят в химический стакан, помеще шый в охладительную смес льда с оленю, Проду реаци выпадает в осадок, его отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 40 лл холодной воды и сушат. Технический продукт перекристаллизовывают из 200 хгл смеси метанол вода (2: 5). Получают белое кристаллическое вещество с т. пл. 134,5 - 135,5 С в количестве 36,0 г (55,5 О/О).5 П р и м е р 2, В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 7,2 г металли,еского натрия и 140,0 лл метилового спирта.Раствор метилата натрия охлаждают и к 10 нему дооавляют сначала 40,0 г их 1-ацетиламинофенола, затем по каплям 36,0 г 1,2-фторбромэтана, после чего реакционную колбу нагревают на водяной бане в течение 2,5 час так, чтобы ее содержимое слабо кипело. Пос ле окончания нагревания в реакционную колбу добавляют 100,0 л г воды для растворения образовавшегося во время реакции бромида натрия. Затем раствор переносят в химический стакан, который помещают в охладигель ную смесь льда с солью. Через некоторое время выпадает осадок продукта реакции, Его отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 50 лл холодной воды и сушат.Полученный технический их 1-ацетиламино фенилфторэтиловый эфир перекристаллизовывают на 220 лл смеси метанол - вода (2: 5). После перекристаллизации продукт представляет собой белое кристаллическое ьещество с т, пл. 134,5 - 135,5-С. Выход 42 г 30 (65,0%). Для анализа берут содержания фто166038 С 1 оНвОаДГ.Вычислено, М: 197,2 о/о. Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю, В. Баранов Корректор Ю. М. федулова Заказ 2821/16 Тираж 500 Формат бум. 60 Х 901/з Обьем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦН 1 ЛИПИ Государсзвенного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3ра в полученном веществе: 0,4186 г; 0,2578 г. Для титрования используют 0,025 мл Н 1"Ь(ХОз)4 на 4,80; 3,00 г вещества.Найдено, Я,: Р 9; 59; 9,59.Вычислено, и/в: Г 9,64.При определении мол. вес. (криоскопически) 23,73 г диоксана расходуют: 0,1209;0,1841 г вещества; Л 1 т 0,130; Л 1 а 0,208.Найдено, М; 196,6; 194,3 ,. Предмет изобретения 5 Способ получения и-Х-ацетиламинофенил+фторэтилового эфира, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что и-Х-ацетиламинофенол конденсируют с 1,2-фторбромэтаном в присутствии алкоголятов натрия при нагревании.

Смотреть

Заявка

778655

Г. М. Смирнова, И. Н. Наумова, В. А. Андреева

МПК / Метки

МПК: C07C 233/22, C07C 233/25

Метки: п-ы-ацетиламинофенил-3-фт01gt

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-166038-sposob-polucheniya-p-y-acetilaminofenil-3-ft01gt-amp.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-ы-ацетиламинофенил-3-фт01gt; amp; –</a>

Похожие патенты