Способ получения 4-замещенных 4-аминогептлдиенов-1, 6
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 2 8192 СОюз Ссеетсккк Социалистических РеспубликПриоритетОпубликованоДата опублик митет по делам обретении и открытири Совете МинистровСССР 7 Л.1968. Бюллетень17 анпя описания 6 Л 111.1968 Авторы зобрете В. М, Михайлов и Ю, Н. Бубно Институт органической химии им, Зелинско Заявитель ОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ЗЛМЕЩЕ 4-АМИНОГЕ 11 ТАДИ ЕНОВ,6 ения 4-замещенны. заключающийся внитрил обрабатыра, приготовленным Для упрощенияполучения 4-замещ1,6, состоящий в тдиазадиборетидинлочью или алкогонапример триэтан и спосоо предлон а миноге роизводнзуют в ысшими процесса енных 4 м, что п гидрол изуют в чаминов птадиенов ые 1,3,2,4 одной ще иртами,П р и м е р 1, В атмосфере сухого азота к 25,4 г 1,3-ди- (4-мстилгептадиен,6-ил) -2,4- диаллил,3,2,4-диазадиборетидина (1, Е - СНз) прибавляют при встряхивании б мл воды. Происходит сильное разогревание, сопровождающееся выделением пропилена; смесь застекловывается. Осторожно добавляют еще 10 мл воды и затем 40 м.г 20 сс-ной водной ХаОН, Органический слой отделяют и сушат Ха 304. Перегонкой получают 15,1 г (83,4 з/,) 4-метил-аминогептадиена,6 (К - СНз) с т. кип. 61,5 - 63 С (30 мл рт. ст.); по 1,4517; д 4 0,8946. П р и м е р 4. К раств ра в 10 мл изопентана раствор 10,3 г бензонит 25 на. Через 0,5 час в ва) тан, и остаток в течен кипящей водяной бане 20 С и гидролнзуют 5 КаОН. Органический 30 гонкой получают 18 гиаллилооцбавляют изопентаот нзопеневают на ждают тоой водной т, н персннл-амиору 13,4 г тр прп 20 С пр рича в 10 иг сууме отгоня е 1 час нагрНайдено, %: С 76,31; 76,23; Н 12,04; 12,04;М 11,37. Вычислено, сс: С 76,73; Н 12,08; Х 11,19. Известен спосоо полу4-аминогептадиенов,6,том, что соответствующтвают реактивом Гриньз бромнстого аллила. П р и м ер 2, Прн интенсивном перемешиванни к 50 мл 20 с-ной водной МаОН прибавляют за 1 час 24,4 г соединения 1 (К - СНз), Образовавшийся органический слой отделяют и после высушпвання (КЗСОз) перегоняют в вакууме. Получают 15,9 г (91,4/с) 4-метнл- амнногептадпсна (Е - СНз) с т. кип, 51,3 С (21 мм рт, ст.); и о 1,4514.П р и м с р 3. К 15,8 г 1,3-ди-(4-фенилгептадпен,6-пл) -2,4-дпаллпл,3,2,4 - диазадиборетндна (К - Сс Н) прибавляют сначала смесь 20 мл метанола и 5 м,г воды, а затем 50 лог 10%-ной водной аОН. Органический слой экстрагпруют эфиром; сушат Ха 504. Перегонкой выделяют 11,8 г (95 з/с) 4-фенил- аминогептадиена,6 (К - С,Н;) с т. кип, 76 - 77 С (3 лгм рт. ст.); по 1,5338 (литературные20данные: т. кнп. 87,5 - 90 С (0,75 лглг рт. ст.; по 1,5310).3ногептадиена,6 Д - С,Н;) с т. кип. 74 - 75 С (2,5 мм рт. ст.); и о 1 533820П р и м е р 5. К раствору 19,6 г триаллилбора в 20 .цл изопентана за 10 мин при 20 С прибавляют раствор 9,75 лл акрилонитрила в 50 лл изопентана. Отгоняют изопентан и 1 час смесь нагревают при 70 С. Добавляют 15 лл триэтаноламина и в вакууме отгоняют 1,7 г (69% ) 4-винил-аминогептадиена,6 (К - СН 2=СН) с т. кип, 59 - 60 С (16 н,я рт. ст,); по 1,4704.Найдено, %: С 78,05; 78,05; Н 11,18; 11,97; И 10,85; 10,78,Вычислено, 070: С 78,77; Н 11,01; К 10,21.Пример б. К 15,5 г 1,3-ди-(4-винилгептадиен,6-ил) -2,4-диаллил,3,2,4 - диазадибо 218192 ретидина (К - СН =СН - ) прибавляют 10 лл воды. При встряхивании смесь сильно разогревастся; при этом выделяется пропилеи.К реакционной массе при 0 С добавляют 5 40 я,г 201/0-но водной ХаОН, экстрагируютэфиром и сушат Ма 2504, Перегонкой получа ют 10,9 г (96%) 4-винил.аминогептадиена,6 (К - СН =СН - ); т. кпп, 58 - 59=С (15,н,и рт. ст.); и о 1,4693.201 ОПредмет изобретенияСпособ получения 4-замещенных 4-аминогептадиенов,6, отличающийся тем, что, с 15 целью упрощения процесса, производные 1,3,2,4-диазадиборетидина подвергают гидролизу водной щелочью или алкоголизу высшими спиртами, например триэтаноламином.Составители Л. Иоффе Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. А. Камышникова Корректоры: 3. И. Тарасова п Л, В. Юшина Заказ 233/7 Тираж 530 Подписное ЦНИР 1 ПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1120358
Б. М. Михайлов, Ю. Бубнов Институт органической химии Зелинского
МПК / Метки
МПК: C07C 209/66, C07C 211/21
Метки: 4-аминогептлдиенов-1, 4-замещенных
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-218192-sposob-polucheniya-4-zameshhennykh-4-aminogeptldienov-1-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-замещенных 4-аминогептлдиенов-1, 6</a>
Способ получения левовращающего ликвиритигвнина
Номер патента: 336025
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гвозд, Литвиненко, Харьковский
МПК: C12P 1/02
Метки: левовращающего, ликвиритигвнина
...активного ликвиритигенина путем ферментативного гидролиза ликвиритина, например, эмульсином. Однако при этом не удается получить препарат с достаточно высокой оптической активностью.По предлагаемому способу гидролиз ликвиритина проводят с помощью ферментного препарата, выделенного из гриба Азрегр 11 цв огугае при рН 5,5 - 6,0, температуре 45 - 50 С и весовом соотношении ферментного препарата и ликвиритина 1:1. П р и м е р. 0,8 г лиювиритина р при нагревании в 3 л дистиллирован охлаждают до 47 С и прибавляют 0,8 г ферментного препарата в 100 Через 5 мин левовращающий ликви экстр агируют этиловым эфиром 1 л) до отрицательной цнанндовой реакции н водной, фазе. Обьеднненный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют...
Способ получения простых полиглицидиловыхэфиров
Номер патента: 339045
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Циба
МПК: C07D 301/28, C07D 303/18, C07D 407/12
Метки: полиглицидиловыхэфиров, простых
...содержание эпоксида, 4,71 экв на 1 кг (90,7% от теории), содержание брома 19,25% и вязкость 7000 спз при 25 С.Найдено: мол, вес. 387,Вычислено: мол. вес. 385.П р и м е р 4. Простой тетраглицидиловый эфир простого 2,4,б-триоксиметилфенилгидроксиэтилового эфира.94 ч. фенола, 80 ч. 50% -ного водного раствора едкого натра и 330 ч. 30%-ного водного раствора формальдегида конденсируют при 60 С до;превращения формальдегида на 90%. Затем прибавляют 600 ч, н-бутанола и 88,5 ч. этиленхлоргидрина и в течение 20 час кипятят с обратным холодильникомпосле чего отгоняют в,вакууме бутанол, воду и избыточный формальдегид, а остаток растворяют в 1850 ч. эпихлоргидрина, фильтруют, прибавляют 7,25 ч. тетраметиламмонийхлорида и при одновременной азеотропной...
Способ получения производных 5, 6-диаминопиримидинов
Номер патента: 497296
Опубликовано: 30.12.1975
Авторы: Ванага, Гутманис, Зицманис, Микста, Микстайс
МПК: C07D 51/42
Метки: 6-диаминопиримидинов, производных
...катализатор и промывают 500 млэтанола. Объединенный спиртовой раствор упаривают при вакууме ( 40 мм рт. ст.) досуха.Получают 121 г (82,0%) 4,5,6-триаминопи римидина в виде желтоватых игольчатыхкристаллов; т. пл, 257 - 258 С.Найдено, %: К 55,71.С 4 Н 7 Кв.Вычислено, %: К 55,97.25 Пр и мер 2. В реактор емкостью 16 л загружают 200 г 2-меркапто,6-диамино-нитрозопиримидина, 5000 мл этанола, 600 г катализатора - никеля Ренея и 500 мл водного аммиака. Смесь гидрируют при комнатной зо температуре (20 С) и давлении водорода497296 15 оставитель С. ЧерноваТехред Е. Митрофанова Редактор Т, Никол Корректор Н, Аук Изд,1064 Тираж 529 Государственного Комитета Совета Министро по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская набд....
Способ получения 6-аза-3н-1, 4-бензодиазепинов или их солей или четвертичных оснований
Номер патента: 548208
Опубликовано: 25.02.1977
МПК: C07D 243/10
Метки: 4-бензодиазепинов, 6-аза-3н-1, оснований, солей, четвертичных
...Й, й, Й -триметиламмония,5 г 5-фенил-б-аза-диметиламино,2- 5-дигидро-ЗН-бенза,4-диазепинанакипятят в 100 млмегилиодида в течение 30 минс обратным холодильником, Осажденные паоле охлаждения темно-красные кристаллы дважды перекристаплизовывают из н- пропиловс Оого спирта, Выход 4 г, т. пл. 231-233 С(разложение).П р и м е р 3. 5-(э-Хларфенил) -б-аза-6 ензиламинс,2-дигидрь-ЗН,4-бензодиазепинон. 45 К раствору 45 г 2-(о-хларбензаил)- -3-амина-бензиламинопиридина в 100 мл сухого диоксана и 1 0 мл пиридина прибаьляют при перемешивании 26 г бромацетилбро- .И мида, причем температура повышается да . 5 С. Ырез 15 миц реакционную смесьаприпива 1 ат к 750 ьл ьады. Отделившийся слой масла декантируют, 1 еренасят в эфир, дважды...
Способ получения, -треонина
Номер патента: 551322
Опубликовано: 25.03.1977
МПК: C07C 101/30
Метки: треонина
...(треонината) меди (75 %)Полученные 29,2 г (0,075 моль) бис- (ацетальдегид) - бис - (треонината) меди растворяют при нагреваний в 145 мл 35 %-ного формалина, выдержи.вают при 70 С в течение 0,5 ч, фильтруют, фильтратохлаждают до 0 - 5 С и оставляют для кристаллизации. После 7 ч выпавший осадок отфильтровы.вают, промывают на фильтре 50 мл воды, Получают23,4 г (80%) комплекса, ие содержащего алло.иэомера.Полученные 23,4 (0,06 моль) комплекса растворяют в 100 мл 12,5% ного водного раствора,гидроокиси аммония, прибавляют снльнокислот.ный катионит КУ - 2 и встряхивают в течение30 мин. Затем катионит отфильтровывают, промы.вают на фильтре 50 мл 12,5 %-ного водного раство.ра -идроокиси аммония и фильтрат упаривают ввакууме при 20 - 30 мм рт,ст....
Предыдущий патент: Способ получения 2-диэтаноламино-4, 6-дихлор-1, 3, 5-триу
Следующий патент: Способ получения алифатических n-нитрозоцианэтиламинов
Случайный патент: Устройство для приема кодовой информации