Способ определения антрахинона

(50 4 6 01 И 21/78 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Пермский политехнический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТРАХИНОНА(57) Изобретение относится к областианалитической химии, в частности к количественному определению антрахинона (АХ) в производственных и сточных водах, и позволяет повысить чувствительность способа. ОпределениеАХ ведут обработкой анализируемойпробы Нг 804 в присутствии катализатора - 9-12 Е-ного водного раствора борной кислоты. Полученное окрашенноесоединение зкстрагируют хлороформоми экстракт фотометрируют. Данный способ повышАет чувствительность анали-.за в 3-10 раз при ошибке ф 57, причемпримеси анилина, сульфида натрия идр. веществ не мешают определению,3 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения антрахинона в производственных и сточных водах.Цель изобретения - повышение чувствительности способа.П р и м е р, Анализируют пробы воды с содержанием антрахинона, мг/л: 0,0; 0,5; 1,0; 5,0;. 10,0. К 5 мл анализируемой пробы воды добавляют 2 мл 10 концентрированной серной кислоты и 3 мл 107-ного раствора борной кислоты. Содержимое кипятят на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения добавляют 5 мл хлороформа и смесь 15 интенсивно встряхивают в течение 10 мин. Затем хлороформенный слой сливают в пробирку и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм и толщине поглощающего слоя 1 см.В табл. 1 представлены результаты определения антрахинона; в табл . 225 результаты определения антрахинона при различных концентрациях борной кислоты, в табл, 3 - результаты опытов при добавлении различных объемов 107-ной борной кислоты,ЗОИз табл, 2 видно, что при концентрации борной кислоты 9-127 чувствительность способа составляет 3 мг/л, а при концентрации 107 повышается до 1 мг/л. 35Из табл. 3 видно, что оптимальным объемом катализатора является 3 мл, так как при этих условиях обеспечивается выполнение реакции до конечной стадии - образования окрашенного про 40 дукта, При меньших объемах применяемого катализатора второй этап реакции - гидролиз 1,4-дисульфоантрахинона идет до стадии образования неокрашенного промежуточного продукта реакции - 1,4-диоксидиборатдиоксиантрахинона.Применение катализатора в объемах более чем 3 мл нарушает протекание этапа Т реакции - образование 1,4-ди 50 сульфоантрахинона за счет применения 1 концентрации реагента - серной кислоты. Применение в качестве реагента только серной кислоты без катализатора не обеспечивает протекание этапа 11 реакции и образование конечного окрашенного продукта - 1,4-диоксиантрахинона.Таким образом, оптимальными для проведения анализов являются объемные соотношения - анализируемая проба, концентрированная серная кислота, 107-ная борная кислота, равные 5:2:3.При проведении анализа используют концентрированную серную кислоту плотностью 1,83 с мас.долей серной кислоты 93,бб.107-ный раствор борной кислоты готовят следующим образом.10 г НВОз растворяют в 100 мл дистиллированной воды с последующим нагреванием раствора до температуры кипения. После охлаждения 107-ный раствор борной кислоты используют при осуществлении способа определения антрахинона.Как видно из табл. 1, предлагаемый способ позволяет количественно определять антрахинон в сточных водах на уровне сушествующих гигиенических нормативов (1 мг/л) и повысить чувствительность способа в 3-10 раз при ошибке + 57, Анилин, сульфид натрия и другие вещества производства антрахинона, находящиеся в сточных водах, не мешают определению.Формула изобретенияСпособ определения антрахинона,включающий обработку анализируемойпробы серной кислотой в присутствиикатализатора с последующим оптическиманализом полученного окрашенного соединения о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве катализатора используют 9-127-ный водныйраствор борной кислоты, полученноеокрашенное соединение экстрагируютхлороформом, и анализ проводят фотометрированием экстракта,1305582 Таблица 1 Концентрация, мг/л Ошибка опОшибка ределения, 7. определения, 7 заданопределяемая задансредняя изопределяемых средняяиз определяемых определяемая ная ная Н/опр Н/опр 0,0 0,0 0,5 0,5 1,0 1,03 1,0 1,12пяти определений) Н/опр 0,0 0,5 Показатели по известному способу 10,0 10,20 10,30 10,80Концентрацияборнойкислоты,7-ныйраствор Показатели по предлагаемому способу Концентрация, мг/л 10,20 10,32 10,80+6,3 21,35 Н/опр 20,00,0 0,5 1,0 3,0 5,0 10,0 20,0 Концентрациябрнйкислоты Х ньйраствор Без борнойкислоты Концентрация, мг/л определяемая1305582 1 З Продолжение табл. 3йКонцентрация, мг/л Объем борнойкислоты мл Ошибка одределения, Ж заданная определяемая (средняя иэ пяти определений) 10,0 10,бО 2,2 2 О,О о,о 20,45 Н/опр 0,5 1,О з,о 10,0 20,61 20,0+з,о Н/опр о,о Без катализатора Н/опр Н/опр Н/опр Н/опр Н/опр Н/опр 1,О з,о 5,0 10,0 20,0 Составитель СХованская Техред Л.СердюковаКорректор И.Эрдейи Редактор Л.Козориз Заказ 1422/41 Тираж 777 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5