Способ идентификации адреналина и норадреналина

(71) Киевский научно-иссский институт фармаколог вател иии ток колог(53) В,Ко альчук, Ф,ЕТ.А, Когетская063(088.8) Кага ева две .42(56) К).всЬ с 1 гз г 1 п рива апй погас 1 ге Биге, 8, 1Государс Вгцпо. Со 1 ог геасг 1 оп гщ Ьегюееп ас 1 гепа 11 п па 1 гпе. - Ехрг 1, Мед. (1950).твенная фарма, 1968, с. акопея ССС1079. Медицин проявляется ясное желтое окрашивание через 5-10 с, а не постепенное прояв А ление розоватого окрашивания через 20 ми табл. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к идентификации адреналина и норадреналина влекарственных формах, может найти прменение в контрольно-аналитическихлабораториях. Сокращение длительностопределения и повышение его чувствитепьности достигается обработкой анализируемой пробы цветореагентом (ЦР)в присутствии метабисульфита натрия.В качестве ЦР используют нитрит натрия и обработку ведут в уксусно-кислой среде, Способ позволяет сократитьдлительность определения с 46 мин до10 с и повысить его чувствительностьза счет того, что в данном способе1305581 о предлагаему Время оце Растворение рата в воде отмеривание е ли 2 м следуемого раство пре а Прибавление воды, одной разведенной 2-3 млкаплиукты и- 10 снои кисл ех капель ра нитрит раст- натрия-2 м мл гидферног0,1 н. Прибавление 5 роцитратного раствора и 2 раствора йода Всего израсходов но на реакцию идентификации3-5 ми Изобретение относится к способу идентификации адреналина и норадреналина в лекарственных формах и может найти применение в практике контрольно-аналитических лабораторий. 5Цель изобретения - сокращение дли тельности определения и повышение чувствительности способа.П р и м е р. Способ идентификации 0,187-ного раствора адреналина гидротартрата для инъекций и 0,27-ного раствора норадреналина гидротартрата для инъекций.К 0,2 мл (к четырем каплям) исследуемых растворов прибавляют 2-3 мл воды, одну каплю разведенной уксусной кислоты и три капли раствора нитрита натрия. Через 5-10 с раствор адреналина окрашивается в розово-красный цвет, а раствор норадреналина - в желтый.Параллельно проводим реакцию идентификации, позволяющую отличить адреналин от норадреналина по известному способу.Методика определения. К 1 мл 0,27- ного раствора препарата прибавляют 5 мл гидротартрата буферного раствора с рН 3,56 и 2 мл 0,1 н. раствора йода, оставляют на 5 мин, после чего смешивают с 3 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. Раствор адреналина гидротартрата сохраняет темно-красное окрашивание в отличие от раствора но35 Определение по известном способуРастворение препарата вводе или отмеривание 1 мл Приготовление гидроцитратного буферного раствора с рН 3,56 Проверка рН этого расвора с помощью потенциометра Выдерживание реакционноймассы радреналина, который должен быть бесцветным или слабо-розовым.К 1 мл 0,27.-ного раствора препарата прибавляют 10 мл буферного раствора с рН 6,5 и 2 мл 0,1 н. раствора йода. Оставляют на 5 мин, после чего смешивают с 3 мл 0,1 н, раствора тиосульфата натрия. Растворы адреналина гидротартрата и норадреналина гидротартрата дают при этом одинаковое красно-фиолетовое окрашивание.В табл. 1 приведены результаты испытанийф в табл, 2 - сравнительные данные проведения реакции окисления нитритом натрия в нейтральной и уксусно-кислой среде; в табл, 3 - сравнительные данные проведения реакции окисления нитритом натрия в уксусно- кислой и соляно-кислой средах.Предлагаемый способ позволяет сократить длительность определения и повысить его чувствительность. формула и з обретения Способ идентификации адреналина и норадреналина в присутствии метабисульфита натрия путем обработки анализируемой пробы цветореагентом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения длительности определения и повышения его чувствительности, в качестве цветореагента используют нитрит натрия и обработку ведут в уксусно-кислой среде.Таблица 1 ыдерживание реакионной массы 5-10 сПродолжение табл.1 Определение по известному способуОпределение по предлагаему способу Прибавление 3 мл 0,1 н.раствора тиосульфатанатрия Приготовление буферногораствора с рН 6,5 8-10 Выдерживание реакционной массы Прибавление 3 мл 0,1 н.раствора тиосульфатанатрия 41-46 Таблица 2 Окрашивание по реакции с нитритом натрия Анализируемыерастворы в нейтральной среде в уксусно-кислой среде(предлагаемый способ) Бесцветное, переходящее постепенно вслабо- розоватое Раствор адреналиПостепенно появляЯсно-желтое окрашива=ние через 5-10 с ется розоватоеокрашивание Бесцветное, через20 мин слабо-розовое окрашивание Ясно-розовое окрашивание через 8 с Через 6-8 с яснорозовое окрашивание Бесцветное Проверка рН этогораствора с помощьюпотенциометра Прибавление 10 мл буферного раствора с рН 6,5 Всего израсходованона реакцию идентификации на гидротартрата0,183-ный - 1,0 млв ампулах Раствор норадреналина гидротартрата0,2 Е-ный - 1,0 млв ампулах Раствор адреналинагидрохлорида0,1 Е-ный - в 1,0 млв ампулах Раствор адреналинагидрохлорида0,17-ный - 30 млво флаконах 13055811 Ярко-розовое окрашивание через 5-10 с1305581 Таблица 3 Окрашивание по реакции с нитритом натрия Анализируемыерастворы в уксусно-кислой среде в соляно-кислой среде(предлагаемый способ) Раствор адренали- Ярко-розовое окрашивание Раствор норадре- Желтое окрашивание Желтое окрашивание налила гидротартрата 0,2%-ный1,0 мл в ампулах Бледно-желтое окрашивание Розовое окрашивание Раствор адреналиРозово-оранжевоеокрашивание Желтое окрашивание Раствор адреналиСоставитель С.Хованская Техред Л.Сердюкова Рецактор А.Козориз Корректор И,Эрдейи Заказ 1422/41 Тираж 777 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 на гидротартрата0,18%-ный1,0 мл в ампулах на гидрохлорида 0,1%-ный - 1,0 мл в ампулах на гидрохлоридаО, 1%-ный - 30 млво флаконах Желтое окрашивание,при стоянии приобретает еле заметный розоватый оттенок