Способ определения дифрила

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубликон 951126(23) Приоритет Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения А.Х. Лайпанов и Т,В. Обухова Курский государственный медицинский институт,(71) Заявитель(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИфРИЛА 2 Изобретение относится к анализу аминосоединений, в частности .замесшенных аминоспиртов, 1-фенил- 1,1- -дифенилпропил-(3)брамино-пропана ,лактата (дифрила) и может быть использовано в практике заводских химико-аналитических лабораторий, аналитических лабораторий аптекоуправлений, судебно-химических лабораториях.Известны различные способы коли-, чественного определения замещенных аминов, например способ, в основу которого положена реакция аминов с и-бензохиноном в 100 метаноле особой чистоты, которая проводится в присутствии перекиси водорода. Содержание амина определяют фотометрированием полученного окрашенного соединения при в. - 480 нм 1).Недостатки данного метода - длительность и трудоемкость, обусловленные. необходимостью приготовления реактива (и-бензхинона) в метаноле осрбой чистоты, а также тем, что окраска продукта реакции появляется не сразу, а лишь через 10 мин после прибавления реактивовБлжайшим по техничской сущности и достигаемым результатам является способ определения дифрила, заключающийся в фотометрическом определе.нии препарата основанном на реакциикомпЛексообразования в неводнойсреде, Сущность данного метода заключается в следующем: в делительнуюворонку вносят раствор соли трехвалетного таллия, препарата, и в кис-лой среде извлекают бензолом полученный тройной бесцветный комплекс состава: Авн Т 1 Вг 4 где Ав - основание препарата. Бенэольный раствордалее переносят в другую делительнуюворонку, куда заранее помещают раст вор красителя бриллиантового зеленогои 0,1 н. соляную кислоту. Жидкостьво второй делительной воронке вновь .экстрагируют бензолом. Дальнейшееопределение проводят путем измерения 20 оптической плотности окрашенногосоединения, образованного тетрабромидом таллия и бриллиантовым зеленым.Точность данного метода соответству-,ет 0,9,чувствительность - 0,4 мг/май.25 , недо,:татк и данного метода являются сложность приготовления реактива, многостадийность проведениясамого метода, который требует, всоответствии с описанием, выполне,ния 19 достаточно трудоемких анали 951126тических операций, недостаточная точность.Цель изобретения вувеличение точности и упрощение способа определения дифрила.5Поставленная цель достигаетсяописываемым способом, заключающимсяв том, что анализируемую пробу растворяют в хлороформе, к хлорформномураствору дифрила добавляют оксалат 10аммония до создания рН среды 6,0-6,5,далее добавляют метиловый зеленый,экстракт обрабатывают раствором диметилформамида, насыщенным едкимнатром и Фотометрируют. 15Отличительными признаками способа являются использование в качестве растворителя хлорформа, добавление кхлороформному раствору дифрилаоксалата аммония до создания рНсреды 6,0-6,5, использование в качестве цветного реагента " метиловогозеленого и предварительная обработкаэкстракта перед фотометрированиемраствором диметилформамида, насыщенным едким натром.25П р и м е р. Построение калибровочного графика,В делительную воронку вносят последовательно 0,2; 0,4; 0,6; 0,8;дартного хлороформного растворадифрила (содержание дифрила в стандартном растворе - 0,4 мг/мл), далеедобавляют 4 мл 0,06 водного раствора метилового зеленого 1-3 мл 354-ного раствора оксалата аммониядля создания рН среды 6,0-6,5,далее. в воронку вводят соответственно1 ф 8 1 кб 1 к 4 г 1 г 2 1 фООю 8 ю Оюб0,4; 0,2 р 0 мл хлороформа. Окрашенные в желтый цвет продукты извлекалидважды хлороформом по 10 мл. Хлороформные извлечения переносят в мерные колбы емкостью 50 мл, куда добавляют 18 мл насыщенного едким 45натром раствора диметилформамида,который получают путем вэбалтывания100 мл ДМФА с 0,5-0,6 г едкого натраи нерастворившуюся щелочь отфильтровывают, Объем экстракта в каждойколбе доводят до метки хлороформом.Оптическую плотность окрашенных всиний цвет растворов измеряют с помощью Фотоэлектроколориметра ФЭК 56-Мв кювете с толщиной рабочего слоя 5 мм, светофильтр Р 9, Л - 630+10 нм.Определение ойтической плотности проводят на фоне контрольного раСтвора(слепой опыт),По результатам измерения оптической плотности рассчитывают уравнение калибровочного графика, имеющегоследующий вид: Д - 53,316 Х - 0,00066П р и м е р. Определение дифрилав оптимальной области графика (содержание дифрила 0,4 мг в пробе),Точную навеску около 0,04 г дифрила переносят в мерную колбу емкостью100 мл, растворяют в 30-40 мл хлороформа и доводят объем раствора хлороФормом до метки 1 мл полученногораствора (переносят в делительнуюворонку, добавляют 4 мл 0,06-ноговодного раствора метилового зеленого,1 мл 4-ного раствора оксалата аммония для создания рН среды 6,0 и1 мл хлороформа. В результате мгновенно образуется желтое окрашивание.Окрашенный продукт извлекают дваждыхлороформом по 10 мл. Хлороформныеизвлечения переносят в мерную колбуемкостью 50 мл, добавляют 10 мл насыщенного едким натром раствора диметилформамида и доводят объем раствора до метки хлороформ, Оптическуюплотность окрашенного в синий цветраствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК 56-М в кюветес толщиной рабочего слоя 5 мм, приА : 630 1 10 нм. Определение .оптической плотности проводят на фонеконтрольного раствора (слепой опыт)Результаты количественного определения и .статической обработки 10определений дифрила в оптимальнойобласти графика представлены втабл. 1.Результаты определения дифрйла винтервале рН 6-6,5 в различных областях калибровочного графика приведены в табл. 2.В табл. 3 приведены результатыанализа дифрила в таблетках.Сравнительные данные по точности,а также по чувствительности и времени выполнения единичного анализаописываемым и известным способамиприведены в табл. 4,Таким образом, описываемый способболее точен и требует меньшей затраты времени в сравнении с известным.со со Фц с о в о в 4, О1 Э11 Х 61 ОХ1 О 1 ЦХодф ай1 Н1 Э 1 9 Я 1 Х Д 1 хс Фдд ина 1 аоо 1 Эва 1 КБИ 1 ОЕ ОД Д951126 Таблица 2,Среднее содержание дифрилав пробе, мг Количество определений рН Точностьопределений,10 6,0 1,52 10 6,0 0,74 10. 6,0 0,83 6,25 1,43 10 6,25 0,80 10 6,50 1,31 10 6,50 0,3997 0,78 10 6,50 0,8053 1,10 Т а б л и ц а 3 Содержаниедифрилан растертотаблетке Количество определени Точность рН 25 98;92 2,0 0,298 б,0,270,8 2 а а увствительност мкг/мл Точно Иет Количество операций,5 2 писы с цел щения теля и О формнооксала ды б,я точности качестве .р хлороформ,у дифрила д до создания естве цвети метиловый ированием э брабатываютла изобретен гента и пер 65 предв 0,0805 0,4027 0,8054 0,0805 0,8054 0,0805 0,4027 0,8054 Способ определения дифрила путем обработки анализируемой пробы растворителем с последующим добавлением цветного реагента, экстрагированием образующегося комплекса тем же раст ворителем и фотометрированием его, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 0,0799 0,3991 0,8076 0,0799 0,8065 0,0795 99,1899,08100,2299,18100,0599,8999,2499,99 ю повыаен способа, спольэуют му раствот аммония -6,5,в ка использую д фотомет рительно и упроаствори к хлорообавляю рН сре ого реазеленый кстракт раство951126 Составитель А. кириковаТехред%. Кастелевич Корректор Н. Король РедаКтор Т. Парфенова Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 5933/46 филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ром диметилформамида, насьаценньвюедким натром. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР9 261768, кл. 6 01 й 21/78, 1968.2. Авторское свидетельство СССР9 374528, кл. С 01 М 21/22, 1970