Способ определения перфторвалериановой кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 040131 (21) 3230061/23-04с присоединением заявки МоГосударственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) При Ьритетв Опубликовано 150882, Бюллетень Мо 30 133)УДК 543.42, .063(088.8) Дата опубликования описания 15.0882(71) Заявитель Пермский политехнический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРФТОРВАЛЕРИАНОВОЙ КИСЛОТИ Изобретение относится к санитарно-химическому анализу воды и может быть использовано для определения перфторвалериановой кислоты в произврдственных сточных водах и водных объектах.Извстеи способ определения одно- основных Перфторкарбоновых кислот в том числе перфторвалериановой кислоты путем обработки цветореагентом метиловым фиолетовым, экстрагирова-, ния образующейся соли смесью толуола с амиловым спиртом с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора 11 3. 15 Недостатком способа является его невысокая чувствительность.Известен способ определения органических кислот, в том числе перфторвалериановой кислоты, путем обработки анализируемого вещества цветореагентом - бензольным раствором дифенилкарбазона, экстрагированиеми отделением бензольного слоя с по следующим его фотометрированием 2)Однако у известного способа невысокая чувствительность.Цель изобретения - повышение чувствительности способа. 30 Поставленная цель достигается способом определения перфторвалериановой кислоты путем обработки анализируемого вещества цветореагентом - бензольным раствором дифенилкарбазона в присутствии раствора серной кислоты, насыщенного хлористым натрием.отделением бензольного слоя с последующим его фотометрированием. Отличительная особенность споСоба состоит в том, что обработку цветореагентом ведут в присутствии раствора серной кислоты, насыщенной хлористым натРием. Применение раствора Н 150, насыщенного МаС 1 повышает устойчивостьмолекул перфторвалериановой кислотыв хемосорбированном состоянии,что способствует усилению действияцветореагента. В качестве цветореагента получают бензольный раствор,дифенилкарбазона. Применение данныхреагентов позволяет повысить чувствительность способа определенияперфторвалериановой кислоты в водедо 0,05 мг/л,Спектрофотометрическое определение перфторвалериановой кислоты вводе осуществляют следующим образом.951127 3Анализируемую пробу воды,(25 мл)помещают в делительную воронку,прибавляют 50 мл 10-ного раствораН 50 с 1, насыщенного йаС 1 (рН 3,5-4,0),тщательно перемешивают. Затем приливают 6 мл бенэольного раствора,насыщенного дифенилкарбазоном, Содержимое интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Смеси дают отстоятьсядо полного расслоения бенэольногораствора дифенилкарбазона. Слойбензольного раствора сливают в про"бирку. Через 15-20 мин измеряютоптическую плотность окрашенногораствора на спектрофотометре придлине волны 552 нм, толщине поглощающего слоя 1 см.Максимум поглощения полученногоокрашенного соединения соответствует552 нм. При концентрациях в диапа.зоне от 0,05 до 3 мг/л существуетлинейная зависимость оптическойплотности от концентрации перфторвалериановой кислоты, Минимальная 10 Ш ЮЕ Концентрация, мг/л Ошибкаопределения,средняя из определяемых+3 1,54 1,58 1,60 заданная определяемая концентрация перфторвалериановой кислоты, которую можно определить. составляет 0,05 мг/л.вП р и м е р. Анализируют пробы воды с содержанием перфторвалериановой кислоты 0,1:0,5; 1,0; 1,5;2,0 мг/л. Для анализа отбирают по 25 мл исследуемой воды, которую помешают в делительную воронку, приливают 50 мл 10-ного раствора Н 250 насыщенного йаС 1 (рН 3,5-4,0.). После чего, добавляют 6 мл бенэольного раствора, насыщенного дифенилкарбазоном. Содержимое интенсивно встряхивают, Через 15-20 мин слой бензольного раствора сливают в пробирку и проводят измерение оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 552 нм и толщине поглощающего слоя 1 см,Результаты выполненных анализовприведены в таблице.951127 Продолжение таблицы Концентрация, мг/леОшибкаопределения, Ъ средняя из определяемых заданная определяемая 1,48 1,55 11,5 2,03 2,12 г,о 2,15 г,оо 1,92 1,96 формула изобретения Составитель С. ХованскаяТехред Ж. Кастелевич Корректор Г Огар Редактор Т. Парфенова Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 5933/46 филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения перфторвалериановой кислоты путем обработки анализируемого вещества цветореаген- ЗО том - бенэольным раствором дифенилкарбазона, отделения бенэольного слоя с последующим его фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, обработку цветореагентом ведут в присутствии раствора серной кислоты, насыщенного хлористымнатрием.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе.1. Перегуд Е. А., Гернет Е.В.Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л;, "Химия", 1970,с. 1682. Коренман И.М. Фотометрическийанализ. Методы определения органических соединений. М., "Химия",1975, с. 230 (прототип).