Способ определения полинитрофенолов

(51) 5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ЕНИ ПИСАНИЕ ИЗО ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1/388 л. В 5дарственный. 02. 90. Бюрский госу медиц ститутК.111 орманов, Н. Д,Захарова естерова3.24(088.8)ренман И,М. Фотометрический Методы определения органисоединений. - М.: Химия, 19 и Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения полинитрофенолов, и можетбыть применено в практике заводскихконтрольно-аналитических лабораторийхимических предприятий, санэпидстанций, химико-токсилогических лабораторий, станций защиты растений, относится к числу массовых.Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности определения,Способ осуществляют следующимобразом,Анализируемую пробу растворяют вхлороформе, обрабатывают хлороформным раствором полиэтиленгликоля иобразующийся окрашенный раствор Фотометрируют. м е р 1. Определение 2-(окб-динитрофенола,(21) 441514(71) Куск ий ин( 57) Изобреческой хими РЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИНИТРОФЕ ие касается аналити"в частности определения полинитрофенолов, может быть использовано в лабораторной практикехимических производств и санэпидстанций. Цель - повышение селективностии чувствительности анализа, Последний ведут растворением пробы в хло"роформе с последующей обработкой цветореагентом - хлороформенным раствором полиэтиленгликоля и фотометриро"ванием раствора, Эти условия позволяют определять полинитрофенолы счувствительностью 0,2-0,4 мкг/мл(против 10-20 мкг/мл) в присутствиидругих нитрозамещенных веществ ароматического и гетероциклическогокласса. 4 табл./1. Качественное определение. Около 2 мг 2-(октил)-4,6-динитрофенола растворяют в 5 мл хлороформа и к образующемуся раствору прибавляют 5 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля в хлороформе. Появляется жел. тое окрашивание.2. Количественное определение, Построение калибровочного графика, В пять мерных колб вместимостью 25 мл вносят 1; 2; 3; 4 и 5 мл стандартного 0,001%-ного раствора 2-(октил)- -4, б-динитрофенола, добавляют в каждую колбу по 10 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ) в хлороформе и доводят общий объем до метки хлороформом. Оптическую ппотность образующихся окрашенных растворов измеряют на приборе КФКпри светофильтре У 3 (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя50 мм. Оптическая плотность остается постоянной в течение 1 ч. По ре- зультатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций О,4 - 2,0 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет видП = 0,119 С + 0,006,где 0 - оптическая плотность;С - концентрация окрашенногораствора, мкг/мл.Методика количественного определения.Около 0,05 г (точная навеска) 2-(октил)-4,6-динитрофенола растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в хлороформе (раствор 9 1), 1,5 мл раствора Р 1 переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки хлороформом (раствор Р 2).3 мл раствора И 2 вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 1 О мл 20%-ного раствора полиэтилен-. гликоля (ПЭГ) в хлороформе и дальнейшие операции проводят по схе" ме, описанной для построения калибровочного графика. Определение количественного содержания 2-(октил)- -4,6-динитрофенола проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску.Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл, 1.Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл.П р и м е р 2. Определение 2- -(бутил)-4,6-динитрофенола.1, Качественное определение. Около 2 мг 2-(бутил)-4,6-ДМнитрофенола растворяют в 5 мл хлороформа и к образующемуся раствору прибавляют 5 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ) в хлороформе. При этом появляется желтое окрашивание,2, Количественное определение.Построение калибровочного графика. В шесть мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,5; 1,0 2,0; 3,0;4, О и5, О мл стандартного. О, 001 Х-но 10 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ) в хлороформе идоводят общий объем до метки хлороформом. Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряютна приборе КФКпри светофильтреУ 3 (длина волны 400 нм) в кювете столщиной рабочего слоя 50 мл, Оптическая плотность окрашенных растворов остается постоянной в течение. 1 ч. По результатам измерений строятграфик зависимост оискй плотности от концентрации раствора, Светопоглощение окрашенных растворовподчиняется закону Бугера-ЛамбертаБера в интервале концентрации 0,22,0 мкг/мл, Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данномслучае имеет вид 1) = Оэ 197 С + Оэ 0071 30 35 40 45 50 55 го раствора 2-(бутил) -4,6-динитроФенола, добавляют в каждую колбу по где 1) - оптическая плотность;С - концентрация окрашенногораствора, мкг/мл,Методика количественного определенияОколо 0,05 г (точная навеска)2-(бутил)-4,6-динитрофенола растворяют в хлороформе в мерной колбевместимостью 50 мл (раствор 1 Ф 1),0,5 мл раствора Рпереносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом (растворР 2). 3 мл раствора Р 2 вносят вмерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ5) в хлороформеи дальнейшие операции проводят посхеме, описанной для построения калибровочного графика. Определение количественного содержания 2-(бутил)- -4,6-динитрофенола проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску.Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл, 2.Чувствительность реакции О, 2 мкг/мл,П р и м е р 3. Определение 2-метил,6-динитрофенола,1, Качественное определение. Околс2 мг 2-метил,6-динитрофенола растворяют в 5 мл хлороформа и к образующемуся раствору прибавляют 5 мл(ПЭГ) в хлороформе. При этом появляется желтое окрашивание.2. Количественное определение.Построение калибровочного графика. В шесть мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,5; 1,0; 2,0;3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного0,0017.-ного раствора 2-метил,6- динитрофенола, добавляют в каждую колбу по 10 мл 203-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ - 115) в хлороформе и доводят общий обьем до метки хлороформом. Оптическую плотность образующихся окрашенных раство.ров измеряют на приборе КФКприсветофильтре У 3 (длина волны 400 им) в кювете с толщиной рабочего слоя50 мм. Оптическая плотность окрашенных растворов остается постоянной втечение 1 чПо результатам измерений строят график зависимости опти- . ческой плотности от концентрациираствора, Светопоглощение окрашенныхрастворов подчиняется закону БугераЛамберта-Бера в интервале концентраций 0,2 - 2,0 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид Р = 0,246 С + 0,003,;где Р - оптическая плотность;С - концентрация окрашенногораствора, мкг/мл.Методика количественного определения,Около 0,05 г (точная навеска)2-метил,6-динитрофенола растворя-ют в мерной колбе вместимостью.50 млв хлороформе (раствор У 1), 0,5 млраствора У 1 переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до,метки хлороформом (раствор В 2).3 мл раствора У 2 переносят в мернуюколбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 0 мл 207-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ) в хлороформе идальнейшие операции проводят по схеме, описанной для построения калибровочного графика Определение содержания 2-метил,б-динитрофенола проводят по уравнению калибровочногографика и пересчитывают на навеску. 10 15 20 25 30 35 40 Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл. 3.Чувствительность реакции0,2 мкг/мл. Предлагаемый способ по сравнениюс известным значительно повышаетселективность определения полинитрофенолов. Так, он позволяет определятьполинитрофенолы в присутствии других,близких по химическому строению, нитросоединений: эфиров полвиитрофенолов, полинитропроизводных бенэола иалкилбензолов, полинитропроизводныххлорбензола, полинитропроизводныхо-хлорбензольной кислоты и другихклассов ароматических полинитросое-.динений. Определению предлагаемымспособом не мешает также присутствиецелого ряда ароматических и гетероциклических соединений: нитробензола, нитробензальдегидов, о-, п- им-нитрофенолов, 1-(2-гидроксиэтил) -2-метил-нитроимидазола, 1,2-дигидро-нитро-ФенилН,4-бензодиазепин-она, 2-ацетамино-нитротиазола, 6-(1 -метил-нитроимидазолил)-меркаптопурина, 2-хлор-нит"рофенола, 1-( 2-гидроксиэтил)-2-метил 5-нитроимидазола, семикарбазона5-нитрофурфурола, Ю-(5-нитро"Фурфурилиден)-1 -аминогндантоина,По сравнению с известньвк предлагаемый способ позволяет в 25-50 разповысить чувствительность определения,Сравнительная характеристикаспособов приведена в табл. 4. Формула изобретения Способ определения полинитрофенолов путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе с последующей обработкой цветореагентом и фотометрированием окрашенного раствора, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения селективностн и чувствительности определения, в качестве органического .растворителя используют хлороформ и в качестве цветореагента используют раствор полиэтиленгликоля в хлороформе,1541495 Пока затели Способ Изв ес тный Предлагаемый Позволяет селективно определять полинитрофенолы вприсутствии близких построению полинитросоединений: эфиров полинитрофено"лов, полинитропроизводныхбеизола и алкилбензолов,полинитропроизводных хлорбензола, полинитропроиэводных ортохлорбензойной кислоты. Определению не мешает присутствие ароматических и гетероциклическихмононитросоединений: нитробензола, нитробензальдегндов, о-, м-, п-нитрофенолов, 1, 2-дигидро-нитро-фенил-ЗН,4-бензодиазепин-она, 2-ацетамино-нитротиазола, 6-(1-метил-нитроимидазолил)-меркаптопурина,- 2-хлор-нитрофенола, - 1 -(2-гидроксиэтил)-2-метил-нитроимидазола, семикарбазона-нитрофурфурола, И-(5-нитро-фурфурилиден) -1-аминогидантоина Селективность Не позволяет селективно определять полинитрофенолы. Определеню мешает присутствие других классов ароматических полинитросоединений, а также многие нитросоединения ароматического и гетеро- циклического ряда Чувс тв ительность,мкг/мл 0,2-0,4 10-20 Составитель Л, РусановаТехредЛ.Олийнык Корректор С, Пекмар Редактор В, Петраш Тираж 510 Подписное Заказ 276 ВНИИпи Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5