Способ получения конденсированных хинолинов с узловым атомом азота
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(71) Киевский оственный униве Ц - МО К - Н ензоил) аза Гзуют сое етонитрила испо бщей формулы П т нени К имеютСХ или Р проводят п ертного ор де АХ знач.за инячении процесс среде и нического ра диметилформа или 4-бромд в-н,как нтеч ворител И-метил ниловый2 С е пир зф ние 1,5 о тли в случа особ по п с я тем, ч щ и й оцесс проводят ВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ юл. 1 Ф 22дена Ленина государситет им, Т.Г.Шевчен(56) Воловенко Ю,М Немазаный А.Г,Шевченко В.А., Бабичев Ф.С. Аннелирование хинолинового цикла к ядру бензимидазола. - Докл. АН УССР, 1983,серия Б, Ф 9, с,27-30.(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНДЕНСИРОВАННЫХ ХИНОЛИНОВ С УЗЛОВЬМ АТОМОМ АЗОТА общей формулы (1) А - 0В - ЖО Мпутем циклизации при нагревании со ветствующего-(2-галогенбензоил азагетарилацетонитрила, о т л и ч ю щ и й с я тем,что, с целью увел чения выхода, повышения чистоты и рассширения ассортимента целевых п дуктов, в качестве К -(2-галогенб чения соединения 1 а1237667- МО Я Н в среде диметилформамида в течение2,5 ч,3, Способ по п, 1, отлич аю щ и й с я тем,что в случае получения соединений 1 б, 1 в и 1 е процесс проводят в среде Ы-метилпирролидоИзобретение относится к синтети 11 еско органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения конденсированных хинолинов с узловьм атомом азота общей формулы С.1нав течение 4, 1,5 и 3 ч соответ- ственно.4, Способ по п. 1 о т л и ч аю щ и й с я тем, что в случае получения соединения 1 я процесс проводят в среде 4-бромдифенилового эФира в течение 2 ч.- которые находят применение в органическом синтезе и могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов при синтезе цианиновых красителей,Цель изобретения - увеличение выхсда, повышение чистоты и расширениеассортимента целевых продуктов засчет циклизапии соответствующего10 м-(2-галогенбензоил)азагетарилацетонитрила в среде инертного органического растворителя при кипячении в течение 1,5-4 ч,П р и м е р 1, 7-Иетил-нитро-Оксо-цианобензимидазоло(1,2-а) -ХИНОЛИН,Раствор 3,5 г (0,01 моль) с- в (2-хлор-нитробензоил) -1-метилГензимидазолил-ацетонитрила в 20 мл2 О димети 1 тформамида кипятят 2,5 ч,Охлаждают и Отфильтровывают ОсадокБЬГход265 г (84 ).П о и м е р 2. 8-Пятра-оксо-цианобензо(с)хинолизин. Растгор1 г (0,0033 моль) Ж -(2-хлорбензоил) ниридпл - 2-ацетонитрила в 8 мл диматилформамида кипятят 2 ч, охлаждают и Отфильтровывают Осадок. Выход0 8 г (91%ЗО П р и м е р З,З-"Е 1 итро-Оксо-цианодибензо(с,с 1)хинолизин.Раствор 3,52 г(0,01 моль)-(2-фторбензоил)хинолил-ацетонитрила в 7 мл 4-бромдифенилового эфира кипятят 4 ч. Охлаждают добавляют 50 альп гексана и тщательно перемешивают, Осадок отфильтровывают и промывают гексаном. Выход2,24 -(837) . В табл. 1 приведены температуры плавления и данные элементного ана- лиза полученных соединений.В табл. 2 приведены данные изучения влияния изменения параметров процесса (температуры и времени) на выход различных целевых соединений.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать целевые продукты с выходом 75-907, расширить ассортимент целевых продуктов, при этом целевые продукты получаются хроматографически чистыми (контроль на пластинках 81 ШГо 1 БЧ).("И, ъ 1 ффВ Фслриа юг У 4 4 ри Ф4 ъЖ 4 ЮФФ Я 8 ф ве ььОлуреньне вещеощщ нерььрнсьаддьдяояаньь рд дььетящфщщацнда,таблица 2 оТ С Бремяь Выход,% целевой продукт Раство% рительаказ 32 раж 379 Подптвенного комитета СССРобретений и открытий35, Раушская наб., д. 4/ сное 13 изводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужг од, ул. Прое ая 8/29 НИИПИ Госуда по делам Москва, 1 2 2
СмотретьЗаявка
3679744, 27.12.1983
КИЕВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Т. Г. ШЕВЧЕНКО
ВОЛОВЕНКО ЮЛИАН МИХАЙЛОВИЧ, БАБИЧЕВ ФЕДОР СЕМЕНОВИЧ, НЕМАЗАНЫЙ АЛЕКСЕЙ ГЕОРГИЕВИЧ, ШЕВЧЕНКО ВАЛЕРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 471/04
Метки: азота, атомом, конденсированных, узловым, хинолинов
Опубликовано: 15.06.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-1237667-sposob-polucheniya-kondensirovannykh-khinolinov-s-uzlovym-atomom-azota.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения конденсированных хинолинов с узловым атомом азота</a>
Способ получения 1-бораадамантана
Номер патента: 635100
Опубликовано: 30.11.1978
Авторы: Барышникова, Михайлов
МПК: C07F 5/02
Метки: 1-бораадамантана
...комнатной тем 1 пературе в вакууме водоструйного насоса легкокипя 1 щ 1 их продуктов, остаток нагревают в вакууме,при давлении 1 мм рт, ст. при температуре, начиная от 50 С и 1 постепенно гповшая до 100 С, При этом 1-бораадамантан возго,няется,.Все Бперации проводят в атмосфере инертного газа.П р,имер 1, К 8,5 г (0,064 лголь) триаллилборана, нагретого до 130 С, при 1 бавляют пы перемешивании в течение 20 лгигг 4,5 г (0,064,цоль) прогпаргилметилового эфира. Реакция экзотермична. Для окончания реакг.;и 11 продолжают перемешивание в течение 1 ч прн 135 - 140 С. Затем реакционную сгмесь охла)кдают,и прибавляют при пере,11 ешпвании 2,3 г (0,065 моль) метилового спирта. Перегонкой из той же колбы выде;.зют 10,8 г (88%, считая на...
Способ получения хлоргидрата 3-аминогомоадамантана
Номер патента: 637404
Опубликовано: 15.12.1978
МПК: C07C 87/40
Метки: 3-аминогомоадамантана, хлоргидрата
...Б30 В результате реакции может образоваться формиламинопроизнодные из формы А или эфир муравьиной кислоты иэ Формы Б. Преимущественное образование 40 формаламинонроиэводного зависит от способности исходного соединения образовать карбкатионы. Наличие в реакционной смеси стабильного карбкатиона смещает равновесие реакции в 45 сторону образования Формиламинопроизводного. Присутствие серной кислоты способствует образованию 3-гомоацамантилоного катиона и в конечном счете образованию 3-Формиламиногомоадамантана из З-оксигомоадамантана.П р и м е р 133,3 г 3-оксигомоадамантана растворяют в 100 мл Формамида и одновременно прибавляют 1 мл серной кислоты (д е 1,82 и нагревают при 185 С в течение 3 ч. Смесь охлаждают, выливают в 1,5 л воды, сыпавший...
Способ получения дихлоргидрата бета-меркаптоэтил-1, 3 пропилендиамина
Номер патента: 670567
Опубликовано: 30.06.1979
Авторы: Каримова, Кильдишева, Кнунянц, Ковтун, Линькова, Плахотник, Яшунский
МПК: A61K 31/145, A61P 39/00, C07C 319/14, C07C 323/25
Метки: бета-меркаптоэтил-1, дихлоргидрата, пропилендиамина
...бета -меркаптоэтил,3 - пропилендиамина, заключающимся в том, что 5-М-(3-аминопропил) -2-аминоэтил -тиофосфорную кислоту подвергают гидролизу водным раствором соляной кислоты.Целевой продукт выделяют фильтрованием, промывкой и последующей сушкой. Выход целевого продукта составляет 87 - 90%, т. пл. 198 - 198,5"С. Процесс проводят в атмосфере аргона пли обескислорожснного азота,П р и м е р 1. 30 г Я-М-(3-аминопропил)- 2-аминоэтил-тиофосфорной кислоты и 500 мл 10%-ной соляной кислоты кипятят в течение 10 мин, реакционную смесь охлаждают и целевой продукт осаждают этпловым спиртом. После выдержки в течение 2-х ч в холодильнике осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этиловым спиртом и сушат в вакууме-эксикаторе над твердой...
Способ получения стероидных эфиров
Номер патента: 301921
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Германска, Иностранец, Иностранное
МПК: C07J 31/00
Метки: стероидных, эфиров
...(10) -эстратриена, т. пл.127 - 129 С; ао -1-0 (С 1,0, диоксан),1,10 г 17 а-этинил-изопропилсульфонилоксиД-триметилсилилокси,3,5(10)- эстратриена растворяют при комнатной температуре в 110 мл солянокислого метанола, Этот раствор выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем нейтрализуют 5%-ным раствором бикарбоната натрия и упаривают. Осадок отсасывают, промывают водой, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из смеси ацетон - и-гексан. Таким путем получают 0,889 г 17 а-этинил- изопропилсульфонилокси - 171- окси,3,5(10) -эстратриена, т. пл. 160 - 161 С, а и +3,6 (С 1,0, хлороформ) .П р и м е р 2. 17 а-Этинил-н-бутилсульфонилоксир-окси,3,5 (10) -эстратриен.Растворяют 1 г 17 а-этинил-окси 17 р-триметилсилилокси -...
Способ получения фенолов группы кумастрола
Номер патента: 464581
Опубликовано: 25.03.1975
МПК: C07D 7/30
Метки: группы, кумастрола, фенолов
...суспензии 1 г (0,0024 М) триацетата 11-оксикумэстрола (Стимол) в Г 50 дгл спирта приливают раствор 3,44 г (0,0366 М) КГ 2 НО в 50 лгл 85%-ного водного спирта. Во избежание потемнения смеси через реакционную смесь все время пропускагот азот. После получасового кипячения на водиной бане триацетат полностью растворяется и начинает выпадать осадок 11-оксикумэстрола. Через 1,5 час реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают. Выход 0,7 г (100%), т, пл. 348 - 350 С.Продукт хроматографически чист и идентичен с заведомым образцом 11-оксикумэстрола (растворитель бензол-этилацетат 8: 1 на силуфоле),При мер 2. К раствору 0,19 г (0,005 М) диацетата кумэстрола в 20 лгл спирта приливают раствор 0,48 г (0,005...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 2-диметил-4, 6-диоксо-1, 3-диоксана
Следующий патент: Способ получения фосфатов мелема
Случайный патент: Способ получения производных пирролуксусных кислот или их солей