Способ получения диаммонийфосфата

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 15 А В 25 2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорнойпромышленности(56) 1. Авторское свидетельство СССРМ 189875, кл. С 01 В 25/28, 1966,2. Сб, "Химическая промышленностьСер. "Фосфорная промышленность",вып, 6, 1981, с, 12-15,(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙФОСФАТА, включающий обработкуфосфорной кислоты газообразным аммиаком до рН - 8,05-8,15 при повышенной температуре, кристаллизацию при 20-40 С и отделение продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса путем исклю чения сушки, сокращения времени про ведения процесса и уменьшения слеживаемости продукта при обеспечении его высокой частоты, в раствор на стадии обработки аммиаком при рН - 6,1-6;2 вводят кристаллический диаммонийфосфат и последующую обработку аммиаком ведут со скоростью 0,4-0,6 г/мин.Способ по и. 1 о т л и ч аю щ и й с я тем, что диаммонийфосфат берут в количестве 0 1,5 вес,Ъ.; т ен; пс О( Пгв Л ,ттс с , с (Рв,(сЛИЧЕСКОГО Дт,аМ 1 ОтИйт 1 осфд;а И:; ЕГОраСтВО :. В Прнс(вттстВИ:,; ТОбавок В(11(О:Рд СТВОР 11 ввК СУЛЬфа ОВ И .(ЛОР:.:;ЛОВ вВносимых Б коли 1 естее 3-5, ПО спо"сОбу ГОлучают крвпнокдис тал 1 ич 1 еский,твяаВт 1 СН: йфссфат С Рд З 1 сдОО 1( тРИСТВГв.1 ОВ 0 " - 2.,5 М 1Недос тд т ком Да и:дго с 1 Осооа явля"ется вали.(ие в прод,кте примесейХЛОГ И С .вл=. (Ьд Т"1 ОНОВ КРОМЕ ТОГОНОЙ ива тЛ: 1(дц 1 тв,Наибов(, е бл 1.зким к т 1;Влд 1;е"По .;ГК 1.т 1 ЕСв(ОА С(тт НОС Т 1 ;, лтс т(.,.гас ОР"льатl яв ля тг я "тсс "иО уч Е Ия в 1 сМ 11 ОН 1 ( О( фа.% В т 1 В (сЮ).в 1,.Е( Г, иНя вЬ и" ттЕ в т 1, . в 1 ОГ)(тЕ 1 днаМ 1 вок 1 ИЙСС(атаО 1 (Н"6т ремени проведения процесса и уменьшение слеживд,емости продукта приОбеспечении его высокой чистоты.Поставленная цель достигаетсятемт что согласно способУ полУчениЯДиа:-:мснийфосфатав включаюМе.:у обработку фосфорной кист:сты при повышенной тем ердтуре газосбразным аммисв:;о дс рН 8(05-8,15 кристаллизациюпри 20"40 сС и отделение продукта,вт, В рд.СТВОР На СтадИИ ОбрабОтКИ аМмиаком г.ри рН 6,1-6,2 вводят кристал.твически.- диаммонийфосфат и последуюЯвю ОбРдботкУ а 1 сгмиаком ВедУт сс скоростью 0 в 4-Овб г/мин,Кроме ого диаммонийфосфат берутВ количесве 0(5-155 вес.%.П р и и е о 1. 370 г термическойфос(:Орнсй кислоты реактивной квалифихдд .и концентрацией 50%- 1 . 335 г/смз,по 1(еца 1 эт В реактормкостьк 1 500 мл и аммонизируют газо.ОбРазиым счмм 1(аком пРи 80 С сО скО"ростью 1 г/мин, При достиженииПН 615 В аммонизируемый растворВводят 2 г диаммОнийфосфата 11 от:о :коростью 0,5 г/мин до рН 8,1,1,-,Ц,;ЕРжнвсаЯ ГЕМПЕРаТУРУ НЕ ВЫШЕ30(С Затем пульпу Охлаждают приЛ20 С л течение 3 . и центрифугируют,Вый пРодУкт содеРжит 99 в 36% о(. -асиного вещества и соответствуетма;".(е к.,ч, Средний размер кристал.- 1 св диа 1 г.(751 ийфос.ата 0,88 мм,р и м е р 2 Процесс Ведут- 5 длогит(но о 1-:исанному в примере 1.т;ичие заключается в изменении",.Н раствсра, ПРи котОРОМ вВОДЯт Крис.-ллический диаммонийфосфат,табл, 1 1-.риведена эавчсимостьзамера кристаллов и содсржания ос -ИСВИ(ГО ВЕЩЕстВа В ГОТОВОМ ПРОДУКТЕ1057415 ного вещества 99,25-99,36, рН 5-ногораствора 8,15-8,18).Введение кристаллического диаммонийфосфата при значении рН менее6,1 приводит к уменьшению размеровкристаллов и ухудшению качества продукта в связи с наличием в нем примеси триаммонийфосфата, повышающегосодержание основного веществаи рН 5-ного раствора,При рН раствора более 6,2 продукт 10качественный, но мелкокристаллический,Таблица 2 Средний размеркристалловдиаммонийфосфата, мм рН 5-ногораствораготовогопродукта Содержаниетриаммонийфосфатав готовомпродукте,Содержаниеосновноговеществав готовомпродукте,Количествовносимогодиаммонийфосфата,вес. 0,46 0,78 8,29 1,57 8,15 0,5 0,88 8,18 8,15 0,76 1,5 8,14 0,65 2,5 8,11 0,60 фата в количестве более или менее0,5-1,5 вес, не целесообразна, так 35 как зто приводит к образованиюмелкокристаллчческого продукта.П р и м е р 4. Процесс ведутаналогично описанному в примере 1.Отличие заключается в изменении 4 О скорости аммонизации с момента введения кристаллического диаммонийфосфата,В табл. 3 приведена зависимостьразмера кристаллов и содержания 45 основного вещества в готовом продукте от скорости аммониэации.Таблица 3 Скоростьаммониэации,г/мин Содержаниеосновноговеществав готовомпродукте Содержание триаммонийфосфатав готовом продукте,рН 5-ногораствораготовогопродукта Средний размеркристаллов,8,27 1,36 0,69 0,8 1,08 8,24 0,72 0,6 8,15 0,86 0,5 8,18 0,88 0,4 8,17 0,88 0,3 В,17 0,88 102,1 99,26 99,36 99,25 99,23 99,04 Из данных, приведенных в табл. 2,следует, что осуществление процессаполучения диаммонийфосфата без выделения добавки приводит к образованию мелкокристаллического продукта,загрязненного примесью триаммонийфосфата,Внесение на стадии аммониэации кристаллического диаммонийфосфата в количестве 0,5-1,5 вес, обеспечивает высокую чистоту продукта и необходимый размер кристаллов. Добавка кристаллического диаммонийфос 101,8 100,5 99,24 99,36 99,31 99,32 П р и м е р 3, Процесс ведут аналогично описанному в примере 1, Отличие заключается в количестве вносимого из стадии аммониэации кристаллического диаммонийфосфата. В табл, 2 приведена зависимость размера кристаллов и содержания основного вещества в готовом продук- те от количества вносимого диаммонийфосфата.т Со рржвние ос 1 повного Время 1фУГОВмин СлеживаеСредний Примечание МОСТИГ гсглчбление иглыВ образец),мм ьв сг1 Вещества размеркристалВещества в гото" в маточвОРе, % вом продукте Р: лов,мм 0,5 99,18 8,12 12 Готовый продукт слеживается 44,24 0,6 99,04 8,. 11 87,5 10 Готовый продукт слеживается 0,65 99,23 076 99.25 189 10 10 То же 8,15 Готовый продукт не слеживается Образецраспадается 0,78 99,26 0,88 99,36 40,54 38,10 195 ТО же То же 200 Иэ табл. 3 следует,. что Оп;имальной скоростью аммонизации с момента введения кристаллического диаммоний" фосфата является скорость 0,4- 0,6 г/мин, обеспечивающая получение крупнокристаллического продукта Высокой чистоты,При введении процесса аммониэации со скоростью, превышающей 0,6 г/мин, готовый продукт В результате местных пересечений содержит Из табл, 4 следует, что по сравнению с известными предлагаемый спосОб получения диаьБонийфосфата РЕсК ТИВ НОЙ К В сЧЛИфИК аЦИИ ПОЗ ВОЛЯЕТ при обесз.:енин высоко.о качества получить крупнокристаллический про.- дукт. При этом упрОщается технОЛОпримесь триаммонийфосфата, вследствие чего по содержанию основногоВещества и рН 5-ного раствора онне обладает необходимой чистотой,Поддержание скорости аммонизациименее 0,4 г/мин связано с увеличением длительности процесса. В табл, 4 приведены показателидиаммонийфосфата, полученного иэ- Д вестными и предлагаемым способамиТаблица 4 гия его получения вследствие исключения стадии сушки. Влияние размера кристаллов диаммонийфосфата на технологические показатели процесса приведено в табл 5.Заказ 9499/25 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная Из данных, приведенных в табл. 5 следует, что с увеличением размера кристаллов диаммонийфосфата снижаются потери полезного компонента, о чем свидетельствует содержание основного вещества в маточном растворе. При этом выход готового продукта увеличивается на 10. Изменение размера кристаллов диаммонийфосфата влияет на скорость фильтрации, что сокращает время отделения кристаллов продукта. Увеличение размера кристаллов благоприятно ска зывается на улучшении физико-химивеских свойств продукта, в частности слеживаемости. Так, кристаллы диаммонийфосфата размером, превышакщим 0,65 мм, не слеживаются при хранении,Реализация предлагаемого способа получения диаммонийфосфата позволяет упростить процесс;вследствие исключения стадии сушки, сократить время проведения процесса в результа те ускорения стадии отделения осадка, получить продукт, отвечакщий квалификации х,ч, и не подвергающийся слеживаемости при хранении.