Способ получения фосфорной кислоты

3 СО 8 ЕТСКИХЦИАЛИСТИЧЕСКИПУБЛИК 7414 А 9) а) с Ц 5) С 01 В 25/226 ОБРЕТЕЛЬСТВУ САНИ и и ТОРСНОМУ СВ Классен,риков,ина, В.П.Емево но ия по техрений.-67.акского7, 9 1,ом соотисаот в 1:8-23.л и- обработку 60-80 С. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКЪПИИ(56) 1. Новые исследованологии минеральных удоПод ред, М,Е. Позина иЛ., "Химия", 1970, с, б2, Вестник Каракалфилиала АН Уэ,ССР" 19с, 17-20. 4)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРй КИСЛОТЫ, включающий обработкусфатного сырья оборотной фосфорной, азотной и серной кислотами при повышенных температурах, кристаллизацию сульфата кальция с последукщим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывкой его и возвратом промывныхд на обработку в качестве оборотй фосфорной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения воэможности переработки сырья грубого помола при высокой степени разложения его и отмывки сульфата кальция, обработку и кристаллизацию ведут при мольн ношении азотной и серной к жидкой фазе пульпы равном2. способ по п. 1, о т Я чающийся тем, чтои кристаллизацию ведут приИзобретение относится к способам получения Фосфорной кислоты в полугидратнсм режиме и может оыть ИСПОЛЬЗОВВНО ДЛЯ 11 ОИЗВОДСТВа МИНЕ" ральных удобрений,ИзвестееспОс;Об полр)р 1 ения Фосф. рНОй КИС)ЛОТЫ ЭаКДЮЧаЮШИйСЯ В РаЗЛО жснии фосфатного сырья оборотной ФОСт)ортОЙ К ИЛОТО С ДОбаВКОЙ а ЗОТ" ной кислоты при 50- 60 О В течеие 0-60 мин, обработке образовавшейся пульпы серной кислотой,. раэбавлен- НОЙ азОТОЙ р КРИС аЛЛИЗВЦИИ СУЛЬ Фата ка).ьция с последувщим отделением ГрОцукта От Осадка сульфата КаЛЬЦИЯ ФИ)ЬТРаЦИЕй, ПРОМ ВКОй ЕГО и возвратом промвод на разложение Сыря . 1Недос)атком данного способа яв.;яется Ет 1;)экожеость петоераоотки сырьр-.грубого томааНаиооле б,гизким к предлагаемомуПО ТЕХСЕ ЧРС Ой СУЩНОСТИр ДОСТИГаЕ- р 0 р рр "ртъ " ту яв ЯЕГСЯ С Пор ОрполУче-:н Я:Остр 0)еОй кислоты р к ОтОРЗРя:.лят я:) .Уп)0 ук "ом В проиэводтв уцОсеий В кучакщий обработк рьосфатно. О сь 1)я Оборотной Фосфот)еОЙазотной р сеРной кислотами пРи80"О и Т),р равном 1:.б, кристаллизацик с утп,;а р а ; аь и,я с 1 сле 1 Ус)тт0 тЕ.тОКЕС 0,рр Та "ОСедка р Ер е фр;та ,а)ьие фит:ьтра;,иай;сомывкойЕГО ) РОЗ ЕОсТО." ПР СЕРВ НьХ ВОД Наобрабс)ску г к:.-ст.зе оборо ной фосфорной к)срот:;р При :том используят55- ну 0 аз,трую 11,О - рую се)нуюК И С Л 0 ТЕ р ) а. КОД а 3 ОТС Й К И С Л 0 Т Ь 1 В ЬтрЕсте)" ил. етзи-.еского Продукт содержитр . 91). О . 14 слье:Оо ссОГНОенаЭОТНОЙ:, Се)ЕОЙ .ИС)от СОСТаВгЯЕТЯедоста ).звестого ;по обаОбуслОВл-, ь 101 ы)е Ньр расходомазотной кис):)ть,р невысоким содержанием 11 ятиокиси Фосъора В гродукте.невысокой с .ОпеньВ разло):енияр197-98аа)е )ев;)зоррОстьюперерабсте.: Ое.:рьяо, бого помола,Цепь иэзб)етеек 1 - Обеспечениевоэмо)кности переработки сырья грубо.- ГО ПОМОЛа ПОИ ВЫСОКОЙТЕ 1 Е:1 Ра 3.ложения его и Отмывки ульфата каль- ция, а также спижееие расхода азотной кислоты и повышен,с содер)канияпятиокиси Фосфора в г)Орпукте.Поста.вленная цель дос тигаетсятют, то согласно способу полученияФОсфорной кислоты . В клют 1 аюше у Обработку Фосфатного сырья Обо)ОтеОЙфосфорной азотной и серной кислотами при повышенных температурах, кристаллизацию султ-Фата кальция с последующим Отделением продукта от - с адка сульфата кальция фильтрацией)промывкой его и возвратом промывных вод на обра.ботку В качестве оборот " ной Фосфорной кислоты, обработкукристаллизацию ведут при мольномсоотношении азотной и серной кислотВ жидкой фазе пульпы равном 1;8-23.Кроме того,. обработку и кристаллизацию Ведут при 60-80 с)О,5 указанные условия позволяют пере)аб)атееать сырье грубого помелат,остаток на сите 0,15 мм 14 -30)при высокой степени разложения сЫрьяи )тмыееррт сульфата кальция (99 ет 996 и 98,4-989 соответственноа также получать продукт с концентрацией 32-45 Р О.2В табл. 1 приведена зависимостькоэффициента разложения сырья, а "акже концентрацие. продукта от мольногосоотношения азотной и серной кр лст.Пз Данных, приведенных в табл, 1,с:ледует, что при мольном соотношениимене 1;23 клзффитиент разложениясырья изкий 975 ), а при мольномр 1СООтноснии ботее 1: Я паДает кон 1 ентг)ация кислоты (29,8 ,В табл. 2 приведена зависимостько.)ффициента разложения сырья и удельноо съема сульфата кальция при фильт 25рации от температуры процесса.Пз,цанных, гриведенных в табл. 2,следует что при температуре ниже60"О пооцесс ведут в дегидратном-,жиме, концентрация п)одукта низкая,3 П удзр) еый съем осадка сульфата кальция также низкий, При температуреболее 80 О существенного улучшенияпроцесса не происходит.П р и м е р. В реактор объемом35 10 .". Позируют 1 т/ч апатитовогОконцентрата ,остаток на сите 0,15 мм4)р 962 кг 935-ной серной кис 51 кг 49-ной азотнОЙи Оборотную Фосфорную кислоту, Моль;Ей 0 з соотнс 1 ение НМО З . Я 2 БОд В жиДкОЙ:асти пуле;пы составляет 1: 23, ПроЦЕСС ВЕДУТ ПРИ 80 ВО. Получают4000 кг пульпы ,35 твердого), которуВ Фильтруют на вакуум-фильтре.В реэутьтате фильтрации и протиВоточной про;ывки осадка получают867 кг фосфорной кислоты, содержащей44,6 РО и 9 НБСЗ, 1647 кг ФосФополугит)ата с вгажностью 21,1.Ооцержание в осадке Р,О общей и е одорастворимой составляет 0,53и 0,42 ссответственно, Коэффициентыразложения сырья и отмывки сульфатаеальция составляют 99,6 и 98,5соответственно, Удельный съем Фосфополугидрата 1140 кг/м 2 ч.П р и и е р 2. В реактор объемом10 м дозируют 1 т/ч апатитового3"4 ), 968 кг 93-ной серной кислоты,6 114 кг 50-ной азотной кислоты иоборотную фосфорную кислоту с вакуум-фильтра, Иольное соотношениеазотной и серной кислот в жидкойфазе пульпы составляет 1:8, Процес.средут при 65 С и получают 4375 кг1057414 пульпы 32 твердого), которую фильтруют. В результате получают 1192 кг фосфорной кислоты (32,4 Р 20 )и 6,1 НБОЗ )и 1710 кг фосфополугидрата с влажностью 24. Содержание в осадке Р О общей и водораствори 5 мой составляет 0,59 и 0,45 соответственно. Коэффициенты разложения сырья и отмывки сульфата кальция составляют 99,5 и 98,4 соответственно. Удельный съем Фосфополугидрата 10 870 кг/м.ч,КонцентрацияР 2 О в продукте,Коэффициентразложениясырья,Мольное соотношениеН 1 03 . Н 28 О,Примечание 29,8 99,3 Остаток на сите0,15 мм 15 32,4 1:8 99,5 34,1 99,4 1:10 99,3 39,2 42,6 992 99,1 45,2 97,5 46,5 Таблица 2 т Удельный съем,кг/мчТемпературапроцесса,Коэффициент разложения, сырья,КонцентрацияР 20 в продукте,55 99,4 28,5 32,1 60 99,2 70 99,3 38,4 80 99,6 45,1 90 99,3 44,9 Составитель Г.Целищев.Техред С.Мигунова Корректор О.Тигор Составитель А.Огар Заказ 9499/25 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 1;13,3 1:18,6 1:22,3 1:33,9 Реализация предлагаемого способа позволяет осуществлять одностадийный полугидратный процесс при относительно низкой температуре и получать продукт высокой концентрации при большой скорости Фильтрации фосфополугидрата. Кроме того, способ дает воэможность перерабатывать сырье грубого помола, что ведет к сокращению затрат на помол сырья при значительном снижении расхода азотной кислоты.Таблица 1 740-820 820-930 950-1050 1100-1140 1100-1160