Способ определения гликолей с вицинальными гидроксильными группами

. Бюл, + 48 т химии Ур ьского отделени Количествен о функцион 3, с, 41-44, ас)ег Ч,С, С , р, 115-119 ЕНИЯ ГЛИК ИДРОКСИЛЬ ныи оральн м.), Н. ОЛЕИ С НЬМЫ алитическсй я гликолей с тСя едел Т)ункциональоединений,альных гидро н тся обеспечеия вицинальв гликолях в ких соеди госудАРственный комитетПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМпРи гкнт сссР алева, Ю,Г,Ятлук и А,Л,Суво(57) Изобретен),е касахимии, в частности Опр Изобретение о- носится ному анализу органических име 1;о к опроделени,о вици КСИЛЬНЫХ ГРУПП В ГЛИКОЛЯХ,. ег)ь)о и "О ретения являеие возможнсс:и Определенных гидрдкс)ильыых группприсутствии титаноорганичесний,ля провесения анализа используют ти- ОсульЬТ на, рия, 0,1 и, раствор; уксуснокислый раствор иодной кислоты, К раствору 5 г иодной;ислоты в 200 мл дистиллированной водь; приодвля;т 800 мл ледя.Ой уксусной кислоты. Г 1 олуче 1-)ный раствор хранят в Герметично закрь той склянке из темноГо стекла, Для провсдения анализа используют также иэдид "алия, раствор 200 г в 800 мл В И ц И Н д Л Ь Н Ы и И Г И Д ) О ) С И,1 ь )11. у . П д - ми. Цель - обеспечение возОжОсти ндлиза гл иколей в ирису, с. ви тИтаНООрГдНИЧЕСкИХ ВЕ)цв: Л(Г, ЭОГО пробу рдстворяюг в СН)Сз и обрдбд ыеа;от сначала уксус,окисл,м рдс)вором йодной кислоть (об),емное соо) Оыеие последне)-о и С ЗС) 1,ф,07 . 08, д затем раствора 1 -Орида кали в фар)ид иде (обье.;ое соот)1 ошен,)с Г слс;,нег) и уксус но кисл 0 ГО рдс Гво рд 11 оди:)сОт ., (0,06 - 0,02):1), Да.гее ДобдеО; раствор йодидд калия и вы).1 ег 1) )Й. я йодру- ЮТ РДСТЕОРО 1ИОСУЛДД ДТГ,Их, ) Э) Х УслОВИЯХ ВОЕМЯ Д ДЛ,Зг СОСГ;1 без влияния нд .сгагд О)рсС, ЕЕЩЕСЕ, ЧТО )а ДОСТИГДЕ),-Е "С, с л )"д е 1 т д бл . Дист 1 лл,1 ровд , . ео,:,ь 1 Ос,30;4-сы й рдс) вор еО.мл); крах 1 дл, 1 ный,дс 1,50;( .(ае( 1,5 1 11 " - .;. и Он Сряют в 3,0 мл хлористого метилена (объем - ное соотношение уксуснокисль(й раствор иодной кислоть - хлористый четиле 1 составляет 1:0,06), Далее анализ ведут по примеру 1, Найдено этиленгликоля в смеси 89,6 - 77,80,1 62,07 100 (. я 0,08965 2000 П р и м е р 6, Анализируют смесь ЗГФ и зтиленгликоля, содержащую 35,85",Ь зти. ленгликоля, Навеску смеси 0.09963 г растворяют в 4,5 мл хлористого ме.гилена (объемное соотношение уксуснокисль й раствор иодной кислоты - хлористый 11 ет(ллег( составляет 1:0,091, Далее анализ ве, г по примеру 1, При титр вании раствор расслаивается, установить коненую точку титрования не прсдставляетс возможнь;м, так КЛК РаСтВОР ПОСЛЕ ИС.ЕЗ(ОВЕН Я ОКРЛ-.КИ ЧЕ рез 20 - 30 с сноьа окрашиваетсяП р и м е р 7. Анализиру о( С,1 ес ." , п 1 ленгликоля и эгилор-,оти(ана 1:.1, (щ) ю 25,38". 2 3-бут(ллгнг (.1, Олг (, , см(зс,; 0,12323Озс(е(пг 1 Я(от (1 ( 0; ,СТОГО МЕТИГу(а Ооьо(Е С"О (н."( СУСНО КИСЛ Ь(И Г СТВОР ИСД 1(РСЛ;,;( (1 ИС( М,:;1 у"О,;. (1, го" .:.,вора фто;1 и- кали;формаку и;( з(; -с:эО О(ве(;и;1 укс с ( ПК.(пл(, ЛС", "Л;Г;, (1 И( ЛГ 1(. РЛГ - тВРО (;СО(,;Л (;ал;В фо., аг 1 ИЕв-т 1 Г 01 у 1Да",РО 1 1 л Гед" пс(1(.(:(уу 1, ( (1 иП р и ,р , - ;гГ(, 1:и зт с;, сс ( .,;- ную с(лесь 3 го т н 3.1 Е (г .,;О 1 я, С:л:(:. у;1.Гу 3.1(орас воряюг в 3,5 мл Г(О", сто о метигена (Обье " .соэ,;",О(1(ение уксуОпкислый р(ст р и .1 й ислоты - ;пористый 1 тите г (с ляет (:0,07, Д(Оба(1 л(ют 1 мл фо.( а 1 , Обье( )уое соот(1 ошг,; 1 е ук сус;Ок, слцй р; ;р иод(эй кислоты - фор 1 лам 1 сос(авл.ст, .О.,: ). но 0: сутствет фто,ид хау 1 я(, Далве ОпРсделение ведут по;С(бЬЕ:л ОЕ СООтнсн(ЕНИЕ уКСуСНОКИСЛЫй раСГьор и(н;й ксоты - ку-гористый метилен сост гляет 1:О,08;, ЛобавЛя(от 0,05 г фторигл калия (яго соответствует содержанию 5;т пп(лда алия в растворе его в формамидери Объемно.оотношенин уксуснок(1 елыйо.:Т=,ор иоднои к 1 слоты - раствор фто ри(а калия в ЬГомам(1 г(е равнсм 1:0,020; ( ор(1 а(лг 1 д от(сутствет), Далее Определение 10 ведут по при(лз, у 1 Найдено этиленгликоляг СМ зСИ 8,2 о,ь О,1 62,07 100 = 13 0,36723 2000 1 г:61, 362 целью обеспечения возможнос .и определени 53 Вицинальных Гидроксильных Груи в гликолях в присутствии титаноорганияеских соединений, анализируемую пробу предварительно растворяют в хлорИстом метилене г 1 ри Объемном соотношении ксуснокислого ЕГ 1) 0,04 7 7 2 4 9- О 1".:,3 Компоненты ГСодеркание анализирус - Быяислено мой смеси л ГФ.- ленгликоль Э ГФТ,э 1 иленгликоль Э Фгзти - ленгликоль ЭГФТ эт, -ликольЭтилортотитанат,этиленЭтилортотит-,нат,1,2-пропиленгликольБутилортотитанат,2,3-бутилен. никог ь ле, - ,гл, полтЭтилортотитвнат,2,3 бути-е;кг ".;Э 1 лсртоти -танат, 2.пропиле нликольраствора иодной кислоты с хлористым метиленом, равном 1 (0,07 - 0,081, и обрабатывают раствором фгорида калия в формамиде при обьемном соотношении уксуснокислого 5 раствора иодной кислоты с растворсм фторИда калия, равном 1:(0,016 - 0,020),сТРОЕаИЯ НЕ УСТОНа ВЛ ИВаЕС 5