Способ определения 2, 4-дихлорфе1юксиуксусюй кислоты или ее солег в воде

ОПИСАНИЕИЗОЬРЕт ЕНИЯ фК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет С 01 И 21/78 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.062 (088.8) Опубликовано 30,04.81. Бюллетень М 16 Дата опубликования описания 300481 Н.П,Снигирева, М.С.Кравченко и Н.А Собина(72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследовательскиВинститут по оххране вод(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ СОЛЕ 1 В ВОДЕ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) или ее солей в природных и сточных водах, и может быть использовано для контроля качества воды.Известен способ определения 2,4- дихлорфеноксиуксусной кислоты или ее солей в воде, заключающийся в том, что пробу воды выпаривают, к остатку добавляют раствор хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте при нагревании до 150-160 С, полученный раствор обрабатывают хлористым оловом в серной кислоте с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного соединения 1.Недостатком способа является его невысокая чувствительность.Цель изобретения - повышение чувствительности способа.Указанная цель достигается способом, который состоит в том, что пробу анализируемого вещества предварительно обрабатывают гексаном при соотношении 1:4-5 при рН 3,5-4,0, из полученного раствора зкстрагируют 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту или ее соль хлороформом при соотношении 1:4-5 при рН 1-1,5, растворитель испаряют и полученный сухой эс".аток обрабатывают раствором хломотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте в присутствии трсххлористой сурьмы, взятой в количестве 0,2-0,25 г на 100 мл серной кислоты с последующим Фотометриоованием полученного окрашенного соединения,Наиболее стабильно развивается и сохраняется окраска раствора при концентрации 0,20 г ЯЬСТ на 100 мл концентрированной серной кислоты. Дальнейшее увеличение концентоации ЯЬС 15 заметного влияния на усиление окраски раствора и ее стабильность не оказывает, Концентрация ЯЬС 1 свыше 0,25 г приводит к возникновению помех; прн разбавлении дистиллированной водой возникает муть за счет образования избыточными ионами ЯЬ гцдроксоинов. +ЯЬ(ОН)2+. Зависимость значений оптической плотности (О) окржненных растворов продукта взаимодействия 2,4 - Д с хромотроповой кислото;: от концентрации ЯЬС 1 и времени хран. ния растворов (С 4 д = 2 мг/л, Я = 588 нм представлена в табл. 1.Способ осуществляется следующимобразом.Предварительно подкисленную до рН3,5-4;0 пробу воды, содержащую2,4-Д или ее соли, обрабатывают гексаном, выдерживал отношение объемовводы и гексана 5:1, для исключениямешающего, влияния примесей. Прибавлением конц. НС 1 доводят рН пробы до1 в ,1,5 и экстрагируют из нее 2,4-Дхлороформом, также выдерживая соотношения объемов воды и эк .трагента5:1, после чего хлороформный экстрактотделяют,раСтворитель отгоняют, а ксухому остатку прибавляют 5 мл хромотроповой кислоты, приготовленнойрастворением 0,1 г натриевой соли (5хромотроповой кислоты в 100 мл конц.НС 1 с добавкой 0,2 г БЬС 1 3. Смесьсухого остатка с раствором хромотроповой кислоты выдерживают в термостате при 150-160 С в течение 30-40 мин ОПосле охлаждения и незначительного разбавления дистиллированной водой (до 15-20 мл) переводят образовавшийся продукт н мерные колбы на 25 мл.доводят до метки дистиллированной во 25дой, и измеряют оптическую плотностьраствора в кюветах с толщиной слоя5 см на спетрофотометре при А = 588 нмили на фотоколориметре с желтым светофильтром.Концентрацию определяют по калибровочному графику или из соотношенияС = О, 381 Р,где С - концентрация 2,4-Д в воде,мг/л;0 - оптическая плотность раст-З 5вора при толщине слоя5 сми 3.=- 588 нм;0,381 - поправочный коэффициентс учетом неполнотыизвлечения 2,4-Д за одну 40экстракцию,П р и м е р 1, 500 мл речной водыс содержанием 2,4-Д, равным 0,04 мг/л(искусственно приготовленнал проба),подкисляют 1 мл конц.НС 1 до рН 3,5-4,(и встряхивают со 125 мл гексана .в течение 5 мин, гексановую Фракцию от -брасывают. Затем , прибавляя к пробе4 мп НС 1, доводят рН до 1,0-1,5 иэкстрагируют 2,4-Д из воды 125 млхлороформа, Хлороформный экстракт отДеляют, переноСят в колбу с оттянутымдном, хлороформ отгоняют на водянойбане досуха, к сухому остатку в колбу при перемешивании приливают 5 млраствора хромотроповой кислоты н кониентрированной серной с добавкойтреххлористой сурьмы (100 мг хромотропоной кислоты растирают н ступке с0,2 БЬС 1и растворяют н 100 млконц. НС 1). Колбу со смесью помещают Я) в термастат и выдерживают при 150 фС в течение 30 мин до появления окраски. Колбу со смесью охлаждают, осторожно разбавляют дистиллированной водой и переносят н мерную колбу на 25 мл. Измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, приготовленному путем аналогичной обработки 500 мп дистиллированной воды. Средняя обнаруженная концентрация из 10 параллельных определений составляет 0,04 мг/л с относительной погрешностью определения не превышаю. щей 25.Результаты проверки способа с использованием соотношения объемов растворителей и пробы 1;4 приведены .в табл. 2 П р и м е р 2.Определение 2,4-Дв речной воде.500 мл речной воды с содержанием2,4-Д, равным 0,10 мг/л (искусственно приготовленная проба), подкисляют1 мл конц. ЧС 1 до рН 3,5-4,0 и встряхивают со 100 мл гексана в течение3-5 мин, затем прибавлением 4-х млконц. НС 1 доводят до 1,0-1,5 и экстрагируют 2,4-Д из воды 100 мл хлороФорма, встряхивая смесь в течение5-10 мин в конической колбе объемом1000 мл с притертой пробкой. Хлороформный экстракт отделяют, переносятв колбу с оттянутым дном, растворитель отгоняют на водяной бане досуха,к сухому остатку в колбу при перемешинании приливают 5 мл растворахромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с добавкойтреххлористой сурьмы. Колбу со смесьюпомещают в термостат и выдерживаютпри 1 160 С, в течение 30 мин до появ ( .ления фиолетовой окраски. Затем колбу со смесью охлаждают, окрашенныйраствор разбавляют осторожно дистиллированной водой до 15-20 мл, вновьохлаждают и переносят в мерную колбуна 25 мл, смывая следы дистиллированной водой, Объем раствора доводятдо 25 мл и измеряют оптическую плотность па отношению к раствору сравнения, приготовленному путем аналогичной обработки 500 мл дистиллированной воды,Результаты количестненного определения 2,4-Д известным (1) и предлагаемым способом (11) представленыв табл. 3, Результаты обработаныметодом математической статистики,где Я -дисперсия; 8-стандартное отклонение; с -точность, н графенайдено" приведены средние величины концентрации 2,4-Д из 10 опре,делений).826219 таблицаВведеноЯЬС 19 на100 мл.конц. Н ЯОг Оптическая плотность окрашенного раствора через,Ч Выдерживание раствора пробы с реактивом при150- био 1,5 24 48 0,15 40 0,510 0,520 0,520 0,615 0,410 0,405 0,520 0,520 0,520 0,525 . Раствор слегка мутен О, 320 0,520 0,515 0,270 0,520 0,520 0,20 30 0;25 30 0,30 Таблица 2 Я10 Обнаруже- Я 104но 2,4-Дмг/л Введено2,4-Д,мг/л= в 9 Я Относительная погрешность %Я 100с.с 0,15 0,14 1,1 1,05 0,02 14,2 0,10 0,10 1,05 0,02 20,0 0,04 0,04 0,18 0,42 0,01 25,0 Таблица 3 Относительная погрешность,Е "100 с,Ф=т А Е Й 0,95 Найденомгл Я10 Введено2, 4-Д,мг/л 1 11 1 2 6 1 0,06 0,02 43 13 0,15 7 0,15 0,14 0,10 008 0,09 5 1 2,2 1 0,05 0,02 60 22 0,04 0,03 0,04 0,64 0,16 0,6 0,4 0,02 0,01 67 25 Ф мула изобретенияормула из из полученного раствора экстрагируютСпособ определения 2,4-дихлорфенок,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту сиуксусной кислоты или ее с еты или ее солей в во Ж или ее соль хлороформом при соотно"Ие путем обработки сухого остатка про- шенин 1:4-5 при РН 3-1,5, растворибы анализируемого вещества раствором тель испаряют и обработку уполученного хромотроповой кислоты в концентрирован- сУхого остатка хростатка х омотороповой кислоной серной кислоте в присутствии со- той ведут в присутствии треххлористой ли металла при температуре 150-160 С 55 сурьмы, взятой в количествефс последующим фотометрированием полу- на 100 мп серной кислоты. ченного окрашенного соединения, о т - Источники информации, л и ч а ю щ и й с я тем, что, с це- принятые во внимание при экспертизеКлисенко М.А., Лебедева Т,А. и лью повышения чувствительности спосо Фи "ко Мба , пРобу анализируемого вещества 0 Юркова З.ф. Химнчекова З.ф. Химический анализ микпредварительно обрабатывают гексаном роколичеств доколичеств ядохимикатов. М ефмепрн соотношении 1:4-5 при РН 3,5-4,0, дицина1972 юс 1 а 12 .с, 242 (прототип).ВНИИПИ Заказ 2511/бб Тираж 907 ПодписноеФилиал ППП "патент". г.ужгород, Ул.Проектная,4