Способ получения сульфонатов целлюлозы

(57) Изобретебам получениясеросодержащих УЧЕНИЯ СУЛЬФОНАТО е относится к спософиров целлюлозы и кислот, которые ис ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина(56) Никологорская Л. Г Гальбрайх Л.С., Козлова Ю.Е., Роговин Синтез смешанных полисахаридов на основе целлюлозы, содержащих двойные связи между вторичными углеродными. атомами элементарного звена. - Высокомолекулярные соединения, 1970, А 12, с.2762. пользуют в качестве ионообменных материалов, пролонгаторов лекарственных веществ, антимикробных препаратов, в качестве промежуточных продуктов при синтезе производных целлюлозы. Изобретение позволяет сократить продолжительность процессасульфонатирования и снизить деструкцию целлюлозы в процессе обработки,Это обеспечивается тем, что целлюлозу обрабатывают в смеси ДИФ-Х О ан 2 1гидридом сульфоновой кислоты в присутствии пирндина и трифенилфосфинапри следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас.ч.: целлюлоза 1; пиридин 3-9; ДМФ 7-15,И 0 1,7-2,2, трифенилфосфин 0,2-2,4Проведение процесса сульфонатирования в присутствии данных реагентовпозволяет получать сульфонаты целлюлозы со степенью замещения 0,2-1,1при 0-20 С в течение 5-20 мин приснижении молекулярной массы на 5103,Заказ 7770/22 Тираж 460 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к получению эфиров целлюлозы и серусодержащих кислот, которые используют в качестве ионообменных материалов,пролонгаторов лекарственных веществ, ан тимикробных препаратов, в качестве громежуточных продуктов при синтезе производных целлюлозы.Цель изобретения - сокращение длительности процесса и снижение деструкции целевого продукта.П р и м е р 1. К 1 мас.ч. целлюлозы приливают смесь 1,7 мас.ч. Б О и 7 мас.ч. ДМФ и перемешиваютдо растворения. К образовавшемуся раствору последовательно добавляют 3 мас.ч, пнридина, 0,3 мас.ч. при перемешивании и охлаждении бензенсульфонового ангидрида и 0,2 мас.ч. трифенилфосфина. Выдерживают смесь в течение 5 мин при 0 С, осаждают изопропанолом полученный бенэенсульфонат целлюлозы, промывают иэопропанолом а затем эфиром и сушат под ва куумом при комнатной температуре. С3. = 0,3. Снижение молекулярной массы целлюлозы 5 .,П р и м е р 2, Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что реа 30 генты используют в количестве, мас.ч.: 11 О 1,95,ДМФ 11, пиридин 6; бензенсульфоновый ангидрид 1,7; трифенилфосфин 1,3, а реакционную смесь выдерживают в течение 15 мин при 1 ОС. С.З. = 0,8. Снижение молекулярной массы целлюлозы 8 .П р и м е р 3. Поступают аналогично примеру 1, с тем отличием, что реагенты используют в количестве, мас.ч,: Б О 2,2, ДМФ 15; пиридин 9; бензенсульфоновый ангидрид 3,1; трифенилфосфин 2,4; а реакционную смесь выдерживают в течение 25 мин при 20"С. С.З. = 1,1. Сиюение молекулярной массы целлюлозы 1 О ,.П р и м е р 4, Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что в качестве сульфонатирующего агента используют толуолсульфоновый ангидрид. С.З, = 1,05. Снижение молекулярной массы целлюлозы 9 .П р и м е р 5. Поступают аналогич. но примеру 3 с тем отличием, что в качестве сульфонатирующего агента используют нафталенсульфоновый ан-С гидрид. С.З= 0,4Снижение молекулярной массы целлюлозы 5%.Таким образом, проведение процесса сульфонатрирования в указанных условиях позволяет сократить его продолжительность до 5-25,мин, т.е. в 50 раз по сравнению с известным способом при незначительном снижении молекулярной массы целлюлозы 1 на 5-10%),Ф о р м у л а изобретения Способ получения сульфонатов целлюлозы обработкой целлюлозы сульфонатирующим агентом в присутствии пиридина, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и снижения деструкции целевого продукта, в качест ве сульфонатирующего агента используют ангидрид сульфоновой кислоты, а обработку проводят в смеси диметил-формамида с тетраоксидом диазота и трифенилфосфином при следующем соотношении компонентов, мас.%:ЦеллюлозаПиридинДиметнлформамидТетраоксид диазотаТрифенилфосфин