Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоаетскикСоциалист ическилРеспублик и 899477(51)М. Кл.С 01 С 13/00 6 01 й 21/27 В 01 О 11/04 с присоединением заявки РЙ евоудоустиняыя комитет СССР ао делам изобретении . и открытий(23) Приоритет Опубликовано 23. 01.82. Бюллетень Рй 3 Дата опубликования описания 23 . 01. 82(7) Заявитель альский ордена Трудового Красного Зна олитехнический институт им. С.М.Киров(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ ана,мплек аналитиособам быть исных и прируемыи истым можзе с мили чС 23,известн ения ртути, введение группы форенил- на, который са в облас- амольной характериьностью:ния комприЛ =1 ыи спосочувствитент пог2,5 10" ко известневысокоий коэффисоставля ыше гаемому стигаеМооб экстракго опреется трофотоути, вклюение оргаеде ние алаэин Изобретение относится кМеской химии, а именно к с определения ртути, и ет пользовано при анали то родных вод.Известен способ определ включающий предварительно органического реагента из мазанов 1-фенил, 0-оксиф -(бензитиаэолил)-формаэ образует со ртутью компле ти рй 5,8 - 9,4 в водно-э среде 13 .Одна н "зуетсл мол ярны цилекса ет и520 нм.Наиболее близким к предлпо технической сущности и дму результату является спосционно-спектрофотометрическделения ртути, включающий воргаю ческого реагента 1-(ф-1) -3,5-дифенилформаэ которыйобразует со ртутью ко са в интевале рН 5,0 - 9,0, экстрагихлороформо етыреххлоруглеводомОднако ый способ характе- .ризуется невысокой селективностью:определению мешают медь, никель, кадмий, цинк, кобальт, серебро и железо, для отделения которых необходимоприменение метода ионообменной хроматографии, что значительно. удлиняетанализ. Кроме того, известный способобладает невысокой чувствительностью:молярный коэффициент погашения комплекса ртути с реагентом составляет310" при 3 =510 нм,Цель изобретения - пов ние селектиености, чувствительности анализа и ускорение процесса,шПоставленная цель достигаспособом экстракционно-спекметрического определения ртчающим предварительное введФактор селективности ФДФФ ФФТФКатион 1900 10 1850 10500 1 О" 700 10 150 150 100 Са 120 4 10 Ге (В) 110 Сн 210 2 5 10 Со(П ) 0,4 10 0,4 10 2 п 5 10 РЬ 1010 51 О 20 10 25 10 Мп (Н)А 9 10 1 О Ан Ь Ь(1 И) 3 89947 нического реагента из группы формаэанов, в качестве органического реагента используют 1-(фталазинил)- -3-фенил-и- толилформазан и проводят определение в присутствии цитра та, тартрата и одноэамещенного фосфата калия,В результате взаимодействия ртути с реагентом образуется комплекс.в области рН 5 - 11, экстрагируемый хлороформом. Молярный коэффициент йогашения комплекса составляет (5,37-0,63)10" при Л, = 520 нм. Определены следующие оптимальные условия проведения экстракции: концентрация реагента (6,0 - 7,5) 10 М, соотношение водной и органической фаз 1:1, время экстракции 1-2 мин.Поскольку реакция ионов ртути (И) с 1-(фталазинил) -3-фенил-и-толиформазаном не является абсолютно селективной, с целью повышения избира" тегьности определения, то исследуют влияние ряда маскирующих агентов. 7 4Конечный анализируемый растворможет содержать 800 мг тартрата и цитрата натрия, 1000 мг хлорида натрия,150 мг фторида натрия, 400 мг однозамещенного фосфата калия и 50 мг ЭТДА.При действии тиомочевины и аскорбиновой кислоты комплекс разрушается.Введение ЗДТА больше указанного количества снижает оптическую плотностьэкстрактов. Применение в качестве маскирующих агентов тартрата и цитрата натрия и однозамещенного фосфата калия делает определение ртути с 1-(фталаэинил)- -3-фенил-и-толилформазаном практически полностью селективным. В таблице представлены данные по селективности предлагаемого способа по сравнению с известным избирательность определения ртути с 1-(фталазинил)-3,5-дифенилформаэаном (ФДФФ) и 1-(Фталаэинил) -3-Фенил-и-толилФормазаном (ФФТФ) Сн 2 мг/л.5 899477П р и м е р. К 200-500 мл исследуемой природной воды Мулдак-Кульского источника прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и ки пятят до появления паров 0 з . После этого нагревание прекращают, Раствор должен быть прозрачным, Если этого добиться не удалось, добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кисло О ты и нагревание повторяют до появления паров 50 . Затем раствор охлаж 3дают до комнатной температуры, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до рН 3-4 по показаниям рН метра, переносят в мерную колбу на 100 мл и.доводят до метки буферным ацетатно-.аммиачным раствором с рН 9.Аликвотную часть (5 мл) исследуемого раствора помещают в пробирку с . 20 притертой пробкой вводят 0,5 мла 43 10 М этанольного раствора 1-(фталаэинил)-3-Фенил-и-толилформазана и 5 мл хлороформа. Экстрагируют в течение 1 мин. Измеряют оптическую 2 плотность хлороформного экстракта на спектрофотометре СфА в одно- сантиметровых кюветах при Д = 520 нм относительно холостого раствора. Содержание ртути находят по предвари- зб тельно построенному калибровочному )-рафику.Таким образом, предлагаемый способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути позволяет повысить чувствительность определения, достигнуть большей селективности в присутствии маскирующих агентов иускорить анализ в 15 раз по сравнению с известным. формула изорберетния Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути, включающий предварительное введение органического реагента из группы формазанов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности; чувствительности анализа и ускорения процесса, в качестве органического реагента используют 1-(фталазинил)- -3-3 фенил-и-толилформазан и определение проводят в присутствии цитрата, тартрата и одноэамещенного фосфата калия. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Дубинина Л.Ф., Родненко Л.ф,Липунова Г.Н. Подчайнова В.И. Спектрофотометрическое изучение комплексообразования ртути(11)с 1-Фенил-0-окси (метокси)фенил-(бензазолил)-формазанами. "Журнал аналитическойхимии", 1978, т.33 Ч 8, с.1547.2. Подчайнова В.Н., Бардина Т.М.,Дубинина Л.ф.пектрофотометрическоеизучение реакции комплексообразования ртути (П )с 1-(фталазинил)-3,5.-дифенилформазаном. "Журнал аналитической химии", 1979, т.34. Ю" 4,с.688,Заказ 12043/26 ,Тираж 513 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5