Способ определения аминов в газовойхроматографии

и 830230 ОПИСА-НИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(51)М. Кл.6 01 Й 27/66 601 Й 31/08 1 аеударстаанный квинтет СССР на данам иаабретеииЯ и аткритиЯ(72) Авторы изобретения ра Ордена Ленина физико-технический институт и Ордена Ленина институт элементорганичесАН СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВВ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ической анелиован верхностной аминам. Наерхностной иониинов в 10-3.Образ6 ионизации углеях пренин ов е ен способ опредатографическомшийся в том, чтоержанйя анализир здел и заключаю время уд нентыЬ едел й ко мп ионизацни ином давлении разделенных скован наИзобретение относится химии и может быть испол определения аминов в смес хром атографическом раздел Однако этот способ не позволяет в ряде случаев производить однозначное отождествление хроматографичексих пи- . ков: многие вешества различного хиья- . ческого состава имеют при хроматографическом разделении времена удержания близкие или совпадаюцтие.Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ определения аминов в газовой хроматографии путем, разделения смеси в колонке и измереэния величины поверхностнойтермоэмиттера при понижепри пропускании через негокомпонентов. Этот способ о селективности процесса поионизации по отношению кпример, эффективность повзации третичных алкиламвыше, чем эффективностьводородов 21.Однако этот способ не позволяет идентифицировать амины на первичные, вторичные и третичные при анализе неизвестных смесей.Бель изобретения - повышение точности определения и идентификация аминов тта первичные, вторичные и третичные.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения аминов в газовой хроматографии путем разделения смеси в колонке с сорбентом и измерения величины, тока поверхностной ианизации термоэмиттера при пониженном парциальном давлении при пропускании компонентов пропускаемой смеси, параллельно измерению тока поверхностной ионизации проводят измерение ионизации в пламени при пропускании через горелку компонен30 4Продолжение таблицы Пропилбутиламин ДиэтиламинМ етилбутил амин Третичные амины Метилдиэтиламин Три бутил аминТриэтил амин 790 640 Трипропиламин 1700 1720 4580 1300 1920 5 рвичные амины10 Гептил Бутил Октиламии -Амилам ф тени ула Гексил Способ хроматогр в колонке личины то термоэмит ичные амины тил про бутиламин 3 8302тов смеси и по отношению обоих сигналовидентифицирует вид амина.Отношение сигналов двух параллельноподключенных к хрома:тографической колонке детекторов не зависит от концент 5рапии компонент смеси, Если пламенноионизационный детектор имеет высокую,но приблизительно одинаковую чувствительность к органическим соединениямразных классов, то высокочувствительныйпо отношению к аминам поверхностноионизационный детектор обладает и внутриклассовой селективностью: третичныеамины ионизируются с эффективностьюв 10 10 раз большей, чем вторичные2и в 10 -10 раз большей, чем первич-Ъ 4 ные амины, Поэтому по отношению сигналов этих двух детекторов можно производить прямую идентификацию аминовна первичные, вторичные и третичные.П р и м е р, Производится анализразличных аминов. Используется хроматоаф Р с Ипситк пламенно ионизаСционному детектору (ПИД) которого параллельно подключен поверхностно-ионизационный детектор (ПВИД) с термоэмиттеромиз окисленной молибденовой проволоки,В хроматогрвф вводят смеси аминов,растворенные в гексадекане либо пары отдельных аминов. Во всех случаях количество вводимого в хроматограф амина+.6не превышает " 5 10 г. При этомтемпература термоэмиттера ПВИД, обеспечивающая ионизацию. составляет- 370 с. Скорость газового потока через ПВИД - 1,5 л/ч. ВелиЧина сигналовдетекторов определяется по высоте пиковна хроматограмме.Результаты опытов представлены втаблице,40 Диэтил-иутиламинЛиэтил-изобутиламинДиэтил-втор-бутиламинДиэтил-трет-бутиламин Как видно из таблицы, отношение сигнала ПВИД к сигналу ПИД для первичных аминов составляет 4 10, для вторичных С 10, а для третичных ) 10.2. 3 Таким образом, предлагаемый способ позволяет идентифицировать амины в смесях на первичные, вторичные и третичные.Использование предлагаемого способа определения аминов по сравнению с известным обеспечивает прямую однозначную идентификацию аминов на первичные, вторичные и третичные; существенно ускоряет процесс расшифровки хроматографических пиков (по временам удержания); исключает ошибки в расшифровке хроматограмм, связанные с неразделимостью по времени удержания аминов и соединений других классов, С помощью предлагаемого способа можно производить экспрессный функциональный анализ на определение первичных, вторичных и третичных аминов в смесях при их хроматографическом разделении. Преимущества предлагаемого спссоба анализа реализуются при решении ряда аналитических задач в области химии, биологии, медицины, охраны окружающей среды, техники безопасности и др. определейия аминов в газо фии путем разделения смес с сорбентом и измерения в а поверхностной ионизации ера при пониженном парциа330230 ном давлении компонентов пропускаемойсмеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности определения и идентификации аминов на первичные, вторичные и третичные, параллельно измерению тока поверхностнойионизации проводят измерение ионизациив пламени при пропускании чрез горелку компонентов смеси и по отношениюобоих сигналов идентифицируют вид амина. 6 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Андерсон А. А. и др. Методы газовой хроматографии в количественном анадизе аминов. ЖАХ 3.978, с. 33, 373.. Авторское свидетельство СССРИу 439747, кл. 6 03. й 27/06, 1974Составитель Г. Винокурова Редактор Т,Веселова Техред Н.Келушак Корректор . В.Бутяга Заказ 2791/26 Тираж 907 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4