Способ получения четвертичных солей бензтиазолов или бензселеназолов

81712 Класс 12 р, 4 ссср ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТД)СТВУ АВТОРСКОМУ С Левкоев и В. В. Дурма ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИБЕНЗТИАЗОЛОВ ИЛИ БЕНЗСЕЛЕНАЗО ЕНО 9 ПОЛ 19 с 19 Г. За Л 10010) В Гст(Х 3333 у С(:,С 1 При получении тиаселепокароонднцов коилесдцисй четверичиых солей бензтиазолок и бецзселецазолов, солсржапих метилсцо 33 У 0 Г)УПП) К -ПОЛОЖСНИ 3, С 0)ТО-ЭфРДМ 1 КЗРОСПОВЬХ КС;10 Т В 31 ЦРИЛцн(. образуются, часто в значител,цых количествах,2-ацилмстилсновье цр(:изкслцыс соответству(нцих 3-алкцлосцзтпазлок ли (елецазолинов. Эти пролукты могут быть выделены цз рсдкцоной смеси после осажлс 31315 к)зстс;сЙ 3 1 спользсвяны для 130 л) ч(1131 раз;113 цых 1,дрбоцяни ОК 33 МС)ОПИИПИ)3(13. О ТНЯКО и РЯДС СЛ)сС 3 Ц)33.1 СН(.Н(.,153 3 СЛЧСИ 13 красителей обрдзуюцихся ацилмстилс 3(335 х производных 3 свлястс рзцсальпм и эти соединения цс 3 с 3(ктьз ются.03 псыдсмый способ 3зволяет ол) дть 3(тксртцчыс сол,1 бсцз- тцдЗСЛОК 1 Лц ОЕЗССЛЕПаЗОЛОК С ХОРОП 333(33 1)ЬХОЛс)МИ. ОСО(беИОСТ, СПОСОоа )аклн)чается и том, что 3-алкил)-21 илметцлепбезтцдзогццли бспзомецзолиць ил 1 пооочцье продукты илчсния тиа-и сслсцкдрбо и)ц ссдержя 1 цс кяззпиые Вецества, Обрзбатывс 110 т разбявле 33 ь 1- м 3 мццердльцыми кислотами при повыцецпой тс)иератур(.Б случае формлметилецовых прозводпых 1 мстилсц--дльдсги- Л С 33 1 ц р 3311,1 3) 0 Г И 3 С 33 б,;1 30 Л я Е Т С 53 с я С Т 3 Ч ц (3 С 0 0 1) 3 3 0 и 2 1113 С ц С: 3 а )1( цС 3 3 ц 11 Х 35 3 СЛ 3)СТ 311013033 и(.П Т 1 с 1- 1 Г 1 И СЕ,ЕПОКЗ)ООЦ 1 с 1311310 К 112 С 3(3 КОНЛССЗ 31333 сГТ)с 13)тсц)Й СОЛ 13 С С 31 с цсизмсцць.51 цролмкТОм. Олпс 13(0 ЭТ 3 крдси (Г 3 Тд КЖС .ЕГ(0 ОТЛСЛ 5 ЮТС От Обр(3:3 10 ПИ.ЙС сСТ)сртсцЙ СОЛП., (л 5 1 случс 131351 четвертицпх со:СЙ бсцзтЯЗОЛОВ 11 О(.нзссгсндзол 013 могут оыть использованы 3 е только кылслснпыс ац лмстилсцвые ироцзкс;пыс, 3 о и смеси этих соедциений с лруг;ми побочпым: цролуктдми, 3РсЗУС 3111 МС 51 ПР 1 ЯРОО 1 ДЦИНОВОЙ КЦДССЗЦ 313. В ЭТОМ СЛУЧЗЕ ОСЛЕ гдролза и улалени 5 Пзбьтка кислоты 3 од)бныс продукты са)кг:от 1 рцбаклсиием слаоых осцовапй, например 333 рлцца 3 а 3 его гомологок, 33 образуюцисся четвертичыс сол 3 в легот зтл 3 з влого раствора сбы шым методом.40 - 50 1. и охлажда:от, При этом выпадает иодэтЛдт 2-мстилбснзтиагОза, который ОтфильтровыВ 210 т и промываот ВО;011 и неоном. В- хо - 8) г 159 от теории). 1 емпература плдвлсния 190 - 191. Лндло Ин(5 )(Вжст быть получен иодметилат и иодэтилдт 2-метилбепзссленаЗОла из 3-.етил-п соответственно 3-этил(сп:сслсп 1:Олин- - мегилсп-- яльцсгидов.11 р и м с р , Водно-пиридпповый мдточпик от 3,3-дпэтил-мстил 1), 4, 5-дибепзотиакарооцианиноромидаполученный идгрсвднил этил-;-10 л олсульфоната-мстил- . -Наь Оти 1:Олд с Орто-) кс) СНОтиловым эфиром и иирпдином при температуре 130" с последуопнм прибавлением 10"-ного раствора бромистого алия и (рильтра(ией красгеля), разодвляют во:п)й и псйтрализуот соляной кислотой, Выпдддюи,ий смолистый осадок на следующий день отфильтровьп)1 От, промывают ьоОи и Вьс иИБ 210 т. Вате) 20 д ссси иобочн 1 х продуктов кпп 51 т 51 11) 12( с 200,1;. 6" -нои соляои 1 ислоты в коло. с Оор;Тнь) холо;ильпико.1. После охлаждения раствор сливают со смолистой массы, упяривают д - сух. Остаток пагрсвают с 400 . Воды, раствор нейтрализуют пиридином и смолистый осада. офильтровиЯют, Фильтрдт обеспечив 1 от н 1- грсвапис с 3 ктивироваипм улем, упарив 310 т до Об)ема 100 .Н, и к поу приоавл 5 ют 10 2 иодистого 1 а;1 ия, Прп этом выпадает ио;)этигт-м(.- Гил-, -нафтотиазола, который ОтфилтрОВЫГдОт и про)111 В 1 ют д - 10 з. воды;1 50 , ацетона, Выход -0 - 12 г. Гсмпертур 1 плавления 20 - 209. бссцветиьс кристаллы 1 Нз этилового сиртд).Предмет из обретен и 1Способ иолучепи 5 четвертичных со;1 сй бсизтиа:Олов и.п бснзсслснд.Олов, 0 т; и ч 2 ю и и й с 51 тс:1, что 3-г 1 кл- пи, )стигси осизтизогп ы или бензселепазолшы ил побочные продукты получения тид-п сел(нкЯрбОциаииОВ, сОдержашие с казанн 11-. В(.п(.сти;1, оороатывюг р 1 збп- ленными минеральными кислотми при повышсннои температуре.Редактор А. И, Дышель)ан Техн. род. А А Еааышпвкова Корр ЧеркасоваИодп. к пе.,1:1-960 г Формат оум. 705 086 Объе) 0.3и. л,Гра)к 220 Заказ 606 Цена 50 копл с 1,1-96 г, - 5 коп.БТИ прл Ео)итете по делам изооретений и открытий при Совете