Способ количественного определения органических кислот или их ангидридов

с .ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ Сазе Сееетеинх Юецюааистичееких Реоаубаик(22) Заявлено 17.05.78 (21) 261630723-0 51) Л м заявки М р,исоеди,нен Ьвуз 1 ар и ишитет Пр,иоритет -СС,СУ ав Юеаи изобретений и ат 45 рытий(43) Опубликов 45) Дата опубликования описания 30.10 Н. Шклюдов, ЕГ, Н. Ширкин, Беби Вандыш 72) Авторы изобретения Московский ордена Ленина и ордена Трудового расного Знамени государственный университет им, М. В. Ломоносова(54) СПОСОБ КОЛ ИЧЕСТВЕННОГОРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТИЛИ ИХ АНГИДРИДОВ енце дл Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения органических кислот и их ангидридов.Известен способ количественного определения органических кислот: муравьиной, уксусной и пропионовой, заключающийся в том, что исходную смесь делят на две аликвотные части и потенциометрически титруют одну из частей раствором гидро- окиси тетраэтиламмония в присутствии фумаровой кислоты в среде органического растворителя с последующей нейтрализацией муравьиной кислоты в другой аликвотной части и потенциометрическим титрованием полученной смеси раствором изопропилата калия в присутствии хлористого цинка в среде органического растворителя. В качестве растворителя используют третичный бутиловый спирт 11.Недостатком способа является невозможность определения ангидридов много- основных кислот, сложность способа.Известен также наиболее близкий к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату способ количественного определения органических кислот или их ангидридов, заключающийся в потенциометрическом титровании анализируемой пробы, раствором изопропилата 2калия в среде смеси ацетона ц ацетоццтрцла в присутствии о-фталевой кцслоты 21.Недостатком способа является длительность определения ц ограниченность применения.Цель цзобретения - сокращ нтельности определения и расширение области применения способа.Поставленная цель достигается опц,ываемым способом количественного определения органических кислот цли цх ангидридов, заключающимся в потенццометрическом титрова ниц анализируемой пробы спиртовой щелочью в среде смеси, содержащей пропиловый спцрт, гексан ц воду, взятых в объемном соотношении 0,4 - 0,57: : 0,31 - 0,58: 0,02 - 0,12.Отличительным признаком способа является использование в качестве растворителя смеси, содержащей пропиловый спирт, гексан ц воду, взятых в объемном соотношении 0,4 - 0,57: 0,31 - 0,58: 0,02 - 0,12,Пример 1. Навеску 0,0122 г (1 10-" гмоль) бензойной кислоты растворяют в 14 мл пропцлового спирта, приливают 15 мл гексана (процентное соотношение 47: 50 соответственно), 1 мл воды и проводят потенццометрическое титрование 0,1 и. раствором КОН в пропп,1 овом спирте.3Найде 1 о 99,9, основного вещества,П р и м е р 2, Навеску 0,0059 г (510-5 г моль) янтарной кислоты растворяют в 1 мл воды, добавляют 17 мл пропцлового спирта, 12 мл гексана (процентцоесоотношение 5 б: 40 соответственно) ц проводят потенциометричсское тцтрование0,1 и. раствором КОН в пропиловом спирте,Найдено 99,5 О/, основного вещества.П р и м е р 3. 1-1 авеску 0,1 г (110-4 г моль) технического алкенцля 1 ггарного апп(дрида растворяют в 15 мл гексана, добавляют 14 мл пропилового спирта(процентцое соотношение 57: 40 соответственно), 1 мл воды и проводят потенциометрическое титрованис 0,1 и. растворомКОН в пропиловом спирте.Найдено 95,5 О/о основного всщества,Пример 4. Навеску 00330 г (110 4 г моль) технической алкилбензолсульфокцслоты растворяют в 1 мл воды,добавляют 15 мл пропилового спирта,15 мл гексаца (процентое соотношение40: 57 соответственно) и проводят потеициомстричсское тцтровацис 0,1 н. растворомгидроокцсц калия в пропцловом спирте,1 айдено 94,2 О/, основного вещества.Предлагаемый способ количественногоопределения органических кислот илц ихангидридов позволяет определить кислотыв совместном присутствии, различающиес 5( 1111 сцг 1 с цг 1,д сдцциц рЕТакой способ количественного определения органцчсских кислот цли цх ангидридов цспыталц на примере карбоновых какодноосновных, так и многоосцовпых кислот, и их анпдридов, сульфоцовых, фосфоновых и тцофосфоновых кислот, расхождение в анализах при проведении параллельных опытов составляет пе более1 о/Таблица 1Содержание основного вещества,Исследуемое веществопо нзвсст- по предлаНОЛУ гасмому способ) споОоу4Примеры тцтрования в среде пропилового спирта, гексана, воды, взятых в объемном процентном соотношении 4 б: 51: : 4,01 н. раствором КОН в пропиловом спирте в сравнении с титрованием по известному способу представлены в табл. 1,Из данных табл. 1 следует, что предлагаемый способ количественного анализа орга шгчсскцх кислот ц их ангидридов требуетмецыпего количества анализируемого вещества в 10 - 100 раз, растворителей - в 5 раз, а время на проведение одного анализа сокращается от 1 - 2 ч до 5 - ,10 мин. Таблица 2г1.5 Х фОо о - сг Б2558 31 58 3 58 31 58 31 58 100+0,5 100+ О/5 98,1":0,5 98, 5 0,5 98,2+ 0,5 98,2+ 0,5 95,1+0,5 95,1+0,5 97,8+. О,; 2 12 2 12 2 12 2 12 2 40 г 40 57 40 557 40 557 40 БсцзоНд 51 кислоа 30 То гке Флмаровая кпстота То же Уксусная кислота ТО г.с Пикриновая кислота 35 То же 1-НитробензоИа кислота То же ЛилОнная кислота То же Тиоуксусная кислота То жс Иодуксусная кислота То гке:лорбснзо)иа 5 кис;1 от а То же Янтарный ангидрид То же Уксусный анп 1 дрид То жс(7 40 57 40 57 40 г 7 40 31 58 31 58 31 58 31 г 8 99,5 1-0,5 98,7.О,- 98,7 0,5 99,0 .0,5 99,0 . 0,5 12 2 12 2 12 31 58 31 58 31 57 40 57 40 О 50 Г 1 римеры титрования в среде пропцловоо спирта, гексана и воды при их различном объемном процентном соотношении 0,1 и. раствором КОН в пропиловом спцр тс представлены в табл. 2,(п.х.)ЛлкнгбензолсугвфоноВая кислот 1 (тех.) Янз арИя кислота ч.к.) Янтарный апгп 11(гид(, )Фталсвая кислота (хзп) Формула изобр степи я 55 Способ ко;(ичественного определенияорганических кислот или их ацгидридоз путем потенциометрцческого титроьация анализируемой смеси спиртовой щелоч 5 о в среде растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и расширения области его применения, в качестве растворителя испо;1 ьзуют смесь пропилового спирта, гексана и воды, взятых в объемном соотношении 0,4: 0,57: : 0,31 - 0,58: 0,02 - 0,12.0 с 1.1809 Составитель С. ХованскаяТехрсд Н. Строганога Редактор Т. Никольская Корректор :). Галахова Заказ 751)5 11 з;. Ле 612 Тира и Овп НПОзоиск Росу;арствиного коитста СССР ио делам изобретений и открытий 1113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д 4/5Подносн)с Загорск)я тинографияирполгросз,от: )Мосоол)с:)Оси 0) д 5 Источники информапии,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР