Способ получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ олнительное к авт. свид-ву(2 иисоедипением зая тет СР осударстееииык к 3) Приорпте Совета Министров ао делам изобреи открытий Опуб 3) УДК 547.494 2, П, Гнатюк, Л, А. Захарова, Г. И. Иванникова Р. И. Сивкова и С. В. Царенко алии 5.1) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО ЭФИРА БУТИЛКСАНТОГЕНОВОЯ КИСЛОТЫП р и м е р 1. К суспензип 147 г (0,78 моль)бутилксантогената калия, полученной пз 68,5 г (0,925 моль) бутилового спирта, 52 г 10 (2,89 моль) воды, 51 г (0,91 моль) едкогокали и 67,9 г (0,893 моль) сероуглерода при 35 - 40 С при перемешивании постепенно добавляют 71,6 г (0,936 моль) хлористого аллила при 65 - 70 С. Затем реакционную массу 15 отфильтровывают от образовавшегося хлористого калия и разделяют водный и масляный слои. Из масляного слоя отгоняют под вакуумом избыток и-бутилового спирта. В кубе остается технический аллиловый эфир и-бу тилксантогеновой кислоты. В ыход - 142 г(93,5% от теории в пересчете на 100%-ный продукт). Т, кип, 131 - 134 С/18 мм, и о 1,5320, СР 1,0375. 2 эфира т так ницей, алли- калия 5 Приме и-бутилкс же, как в что проце ла с сус Зо ведут прир 2, Полученинтогеновой киспримере 1, сс взанмодействензией и-бутил е аллиловоголоты провод той лишь раз я хлористого ксантогената Изобретение относится к способу получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты, который находит применение в горнообогатительной промышленности.Известен способ получения аллилового эфира бутплксантогеновой кислоты, заключающийся в том, что ксантогенат, полученный из бутилового спирта, едкого кали, сероуглерода и воды, взятых в мольном соотношении 1,13: 0,98: 1,05: 1, в ацетоне, подвергают взаимодействию с хлористым аллилом при комнатной температуре. Выход аллилового эфира оутилксантогеновой кислоты - 60% 11.Известен также способ получения аллиловых эфиров алкилксантогеновых кислот, заключающийся в том, что ксантогенат, полученный из соответствующего спирта, щелочи, сероуглерода и воды, взятых в мольном соотношении 1,01: 1: 0,9: 0,72, в ацетоне, подвергают взаимодействию с хлористым аллилом при температуре не выше 45 с последующим кипячением в течение нескольких минут, Выход целевого продукта - 55% 21.Однако этот способ дает недостаточно высокий выход целевого продукта,С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты процесс проводят в присутствии 3 - 3,17- кратного избытка воды,редпочтительно подвергают с хлористым аллилом, взя е 1,2 моль на моль ксантоге 0 С, Выход целевого продук553243 Формула изобретения Составитель Т. Левашова Корректор И. Позняковская Редактор Е. Ершова Техред И. Сметанина Заказ 764/14 Изд, Жа 493 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Выход аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты - 85% от теории в пересчетена 100%-ный продукт.Пример 3. Получение аллилового эфираи-бутилксантогеновой кислоты проводят также, как в примере 1, с той лишь разницей,что процесс взаимодействия хлористого аллила с суспензией н-бутилксантогената калияведут при 75 С.Выход аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты - 86% от теории в пересчетеи а 100% -н ы й продукт.П р и м е р 4. Получение аллилового эфираи-бутилксантогеновой кислоты проводят также, как в примере 1, с той лишь разницей, 15что хлористого аллпла добавляют 65,5 г(0,858 моль).Выход аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты - 87,2/о в пересчете на 100%ный продукт. 20П р и м е р 5. Получение аллилового эфиран-бутилксантогеновой кислоты проводят также, как в примере 1, с той лишь разницей,что хлористого аллила добавляют 77,6 г(1,014 моль), 25Выход аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты - 92,9% в пересчете на 100 /оный продукт,1. Способ получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты взаимодействием бутилового спирта со щелочью и сероуглеродом в присутствии воды с последующей обработкой полученного ксантогената хлористым аллилом при нагревании, о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии 3 - 3,17-кратного избытка воды. 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при мольном соотношении хлористый аллил: ксантогенат= 1,2: 1.3. Способ по пп, 1, 2, отличающийся тем, что нагревание ведут до 65 - 70 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Анищенко А. Ф. и др., Из области орга. нических инсектофунгицидов. ХСУ. О получении некоторых эфиров полихлорбнциклогептенилметилдитиокарбоновой и тиокарбамино. вой кислот. %ОХ, 1966, 34, с. 641.2, Патент Великобритании Ив 700334, кл, С 2 С, 1953.