Способ качественного определения акридина

(бц М. Кл,в601 К дХ/.0 уварствввний ввмвтвт Ввюб Мвиввтрвв ВСС двлаи иввбрвтвнвй и втквмтвйМ. Д. Олзо 72) Аеторы изобретении Ицститу Башкирского филиала ЛН СССР ТВЕННОГО ОПРБДЕ 11 ЕНИЯ ЛКРИДИ 1) СПОСОБ срсххлористого оло но пе нимсеит свойство акриразличные соедицентральном коль им утствии акридиДанную реакпиироком интервалминус 200 С),е раствора илиым в течении). Дла опред Изобретение относится к аналитической хиьаи, в частности к качественному определению акридинаИзвестен метод качественного определения акридина, заключающийся в том, что при обработке акридина ртутной солью образуется кристаллический осадок, имеющий форму звездообразных игл,Однако дла известного способа характерны низкая чувствительность и специфичностьЦельто изобретения являетса повышение чувствительности и специфичности анализа.Дла достижения поставленной цели предлагается исследуемый раствор обрабатывать четыреххлористым оловом в органическом растворителе. По возникновению лимонно-желтого окрашиваниа или по образованию осадка л онно-желтого цвета судят о прис на в исследуемом растворе.ю можно испольэовать в е температур (минус 20 -Лимонно-желтое окрашивани осадка остаетса устой видлительного времени (недели еленин акридина можно использовать раствор чет ва любой концентрации 0,04 моль/л.В основе способа ле дина легко присоединят непия, что происходит в це по положениям 5 и6 У Следовательно, имея неподеленную пару тб электронов при атоме азота, акридин будетсоединатьса с молекулой 5 п С по связиазот-олово, причем межмолекуларный перенос зарядов сопровождается сильным батохромным эффектом (появлением желтогоокрашиваниа), что связано с переходом молекулы в возбужденное состояние.Состав комплексного соединения устанавливают методом элементарного анализаи УФ-спектроскопии.рЕ Согласно полученным данным акридинвступает в реакцию с четыреххлористымоловом с образованием окрашенного комп 4лексного соединения при молярном соотношении 1; 1.Специфичность способа определяют по взаимодействию карбазола, индола, пиридинар 2-метилпиридина, бензилпиридинар хинолина хинальцина 1 Р-нафтохинолина с четыреххлористым оловом.Бо.всех этих случаях не появляется ок рашив ание.Пиридин, хинолин и их производные, а также индол с четыреххлористым оловом вступают в реакцию с образованием бесцветных кристаллических осадков.Алифатические амины взаимодействуют с четыреххлористым оловом с образованием бесцветных кристаллических осадков, Карбазол с четыреххлористым оловом не вступает В реякциюаП р Б м е р 1. Качественная реакция акридина в растворе.А. Качественная реакция в среде гептана. Одну каплю (0,05 мл) бесцветного раствора акридина в гептане (концентрация 1 ф 1 О --фмоль "л) при комнатной температуре помешают в пробирку. Затем в эту же пробирку вносят две-три капли бесцветного раствора четыреххлористого олова В гептане (концентрация ОЛ 4-0,03 моль/л). Практически мгновенно появляется рко лимонно-желтое окрашивание устойчивое во времени (не меняется в течение нескольких суто), чувстжгедыюсть 1.10Б, Ка ественная реакция циклогексанового раствора акридина с бензольным раствором четыреххлористого олова. Реакцию проводят в условиях, описанных в примере 1 А. Наблюдюот устойчивое лимонно-желтое окрашивание.В. Качественная реакция бензольного раствора акридина с бензольным раствором четыреххлористого олова. Реакцию проводят в условиях, описанных в примере 1 А. Наблюдают устойчивое лимонно-желтое окрашивание.Г. Качественная реакция метанольного раствора акридина с бензольным раствором четыреххлористого олова. Реакцию проводят в условиях, описанных в примере 1 А. Наблюдают устойчивое лимонно-желтое окрашивание.Д. Качественная реакция этанольного раствора акридина с бензольным раствором четыреххлористого олова. Реакцию проводят1 А. На окраши описанных в примерейчивое лимонно-желтое 31 в условиях,людают устованне.Е. Качественная реакция хлорораствора акридина с бензольнымчетыреххлористого. олова. Реалав условиях, описанных в примерелюдают устойчивое лимонно-желто формного растворомвю проводят 1 А. Наб- е окраши ванне.Ж. Качественная реакциядина в диметилформамиде сраствором четыреххлористоцию проводят в условиях, опимере 1 А. Наблюдают устойчивоежелтое окрашивание.3. Качественная реакция раствора дина в 1,6-диметилнафталине с бен раствором четыреххлористого олова. Реакцию проводят в условиях, описанных в примере 1 А. Наблюдают устойчивое лимонно- желтое окрашивание.ер 2. Ка реакция в смеси с раствораствора акрибензольнымго олова, Реаксанных в при- лимонноакри- зольным Примна акридин чественнаяпиридином в ре.Одну капшо бесцветного раствора акридина в гептане (концентрация 1 10 моль/л)смешивают с каплей бесцветного раствора пиридина в гептане ( концентраци-1я1 10 моль/л). Смесь обрабатывают четыреххлористым оловом в гептане в усло виях, описанных в примере 1 А. Наблюдается осадок лимонно-желтого цвета.П р и м е р 3. Качественная реакцияча акридин в смеси с хинолином в растворе.Одну каплю бесцветного раствора акридина в гептане (концентрация 1 10 з моль/л)смешивают с каплей бесцветного растворахинолнна в гептане (концентрация 1:10 моль/лСмесьь обрабатывают четыреххлористымоловом в гептане в условиях, описанных в примере 1 А Наблюдают бледно-желтый осадок.П р и м е р 4, Качественная реакцияна акридин в смеси с индолом в растворе.5 Одну каплю бесцветного раствора акридина в гептане (концентрапия 1;10 мольул)смешивают с каплей бесцветного раст 1 вораиндиола в гептане (концентрация 1;10 моль/л)Данную смесь обрабатывают четырех 9хлористым оловом в гептане в усло522467 виях, описанных в примере 1 А. Наблюдается окрашивание желтого цвета.П р и м е р 5. Качественная реакция на акридин в смеси с алифатическими аминами в растворе.Одну каплю бесцветного раствора акридина в гептане (концентрация 1 10 моль/л) смешивают с одной каплей бесцветного раствора этиламина в гептане (концентрацияа 110 мол /л). Смесь обрабатывают четыреххлористым оловом в гептане в усло виях, описанных в примере 1 А. Наблюдается осадок лимонно-желтого цвета.П р и м е р 6. Качественная реакция на акридин в смеси с пиридином, хинолином индолом, этиламином и карбазолом в растворе.Одну каплю бесцветного раствора акридина в гецтане (концентрация 1 10 4 моль/л) смешивают с одной каллей смеси аминов в гептане (концентрация 1 10-1 моль/л). Смесь обрабатывают четыреххлористым оловом в гептане в условиях, описанных в примере 1 А. Наблюдается лимонно-желтое окрашивание,П р и м е р 7. Качественная реакция на акридин в смеси с ивцолом и карбазолом в твердом виде.Крупинку исследуемого образца, содержащего 0,0001 г акридина, 0,1 г индола и 1 г карбазола на 1000 г, обрабатывают четыреххлористым оловом в гептане в условиях, описанных в примере 1 А. Наблюдается лимонно-желтое окрашивание.П р и м е р 8. Качественная реакция на акриднн в смеси с алифатическими и гетероциклическими аминами в растворе.Одну каплю бесцветного раствора акридина в гептане (концентрация 110 моль/л) смешивают с одной каплей смеси аминов в 6гептаве (конпентРапии 1 10-1 моль/л)о-20 С. Смесь обрабатывают четыреххлориотым оловом и гептане (концентрация4 10 моль/л) . Практически мгновенно 1образуется лимонно-желтое окрашивание.П р и м е р 9. Качественная реакцияна акридин в растворе.Одну каплю беспветного раствора акридина в 1,6-диметилнафталине (концентра ция 1 10-4 моль/л) при 200 С помещаютв пробирку. Затем в эту же пробирку вносят одну каплю четыреххлорнстого олова в декане или гептане (концентрация 4 10" моль/л) .Практически мгновенно образуется лимонвор желтое окрашиваыие.П р и м е р 10, Качественная реакцияна акридин в растворе.Одну каплю бесцветного раствора акридина в смеси.етанола и бензола (концентра%6 ция 110 4 моль/л) помешают в пробиркупри комнатной температуре. Затем в эту жепробирку вносят одну каплю бесцветногораствора четыреххлористого олова в смесигептанаибензола(концеитрация 4 10 моль/л). Щ Практически мгновенно образуется лимонно-желтое окрашивание устойчивое вовремени.Чувствительность реакции и устойчивостьокрашивания раствора и осадка во всех при мерах аналогичны приведенным в примере 1 А.формула изобретения Способ качественного определения акридина отличающийся тем,что, с целью повышения чувствительности и специфичности анализа, акридии обрабатывают четыреххлористым оловом в органическом растворителе с получением лимонно-желтого окрашенного соединения.Составитель Т. БедняковаРедактор О. Кузнецова Техред А. Демьянова Корректор Т. КравченкоЗаказ 3527/366 Тираж 1029 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4