Способ получения 4-нитро-1-нафтиламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 50696
Авторы: Сергиевская, Шклярук
Текст
50696 Класс 12 ц, 2 ОПИСАНИК ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИЗарегистлировпно в Государственном бюро посдедующей регистрации изобретений при Госплане СССР С. И, Сергиевская и Е. А. Шклярук. Способ получения 4-нитро-нафтиламина. Заявлено 23 июня 1936 года аа М 196666. Опубликовано 31 марта 1937 года.Среди различных методов получения 4-нитро-нафтиламина до сих пор наиболее удобным методом считается способ Ланге (герм. патент58297), По этому способу 4-нитро-нафтиламин нолучают нитрованием а-нафтилоксаминовой кислоты, с последующим омылением полученной таким образом 4- нитро -1- нафтил-оксаминовой кислоты.В 1935 г. Гольдштейн (Не 1 че 11 са спеппса Ас 1 а, 18 том, стр. 813) дал более подробное описание всех стадий метода Ланге. Однако, в этом описании нет точных указаний на выход и частоту промежуточных продуктов. Выход технического 4-нитронафтиламина, пригодного для дальнейшей обработки, составляет Збов теории, считая на а-нафтиламин.Метод Ланге и Гольдштейна имеет много недостатков, процесс сплавления а-нафтиламина с щавелевой кислотой с целью получения нафтилоксаминовой кислоты сопровождается побочными реакцияяи и технически неудобен, При нитровании происходит частичное осмоление продукта, что сильно затрудняет очистку нитропродукта и в результате получается 4-нитро-нафтиламин, имеющий после перекристаллизации из спирта точку плавления 183 - 185. Такой продукт пригоден для дальнейшей обработки, но для получения химически чистого 4-нитро-нафтиламина с точкой плавления 191 - 192, должен быть подвергнут многократной перекристаллизации,Авторами настоящего изобретения найдено, что выход и качество 4-нитро-нафтиламина можно повысить, если заменить в синтезе Ланге л-нафтилоксаминовую кислоту этиловым эфиром 1-нафтилоксаминовой кислоты.Этиловый эфир 1-нафтилоксаминовой кислоты получается нагреванием нафтиламина с диэтиловым эфиром щавелевой кислоты (Вепсп 1 е д, Веп 1- зс 11 е С 11 еппзс 11 е безе 11 зспа 11, том 6, стр. 247 и том 30, стр. 770).Полученный продукт реакции освобождается от побочного продукта а-динафтилоксамида перекристаллизацией спирта.Нитрование этилового эфира 1-нафтилоксаминовой кислоты проводится азотной кислотой удельного веса 1,35 - 1,4 при температуре 15 - 20. Главным продуктом нитрования является 4-нитросоединение, которое легко очищается от небольшого количества 2-нитроизомера и другихдо 70, Нагревание и перемешивание проводят в течение Ы - 1 часа, Температура смеси во время реакции 60 - 70, Выделившийся осадок 4.нитро-нафтиламинаотсасывают, не охлаждая реакционной смеси, и промывают водой, Температура плавления полученного продукта 180 - 183. Выход 10 г 82/ считая на исходное нитросоединение и 54 считая на 1-нафтиламин.Из щелочного раствора после продолжительного стояния выделяетсяв небольшом количестве 2-нитро-нафтиламин в виде коричнево- красного осадка, температура плавления 143 в 1,Предмет изобретения.Способ получения 4-нитро-нафтиламина, отличающийся тем, что этиловый эфир 1-нафтил-оксаминовой кислоты нитруют азотной кислотой удельного веса 1,35 - 1,4 и продукт нитрования омыляют нагреванием с разбавленной щелочью.
СмотретьЗаявка
196666, 23.06.1936
Сергиевская С. И, Шклярук Е. А
МПК / Метки
МПК: C07B 43/04, C07C 209/62, C07C 211/58, C07C 211/59
Метки: 4-нитро-1-нафтиламина
Опубликовано: 01.01.1937
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-50696-sposob-polucheniya-4-nitro-1-naftilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-нитро-1-нафтиламина</a>
Предыдущий патент: Способ получения спеканием пористых антифрикционных сплавов
Следующий патент: Способ получения полировочной пасты
Случайный патент: Генератор высоковольтных импульсов