Способ получения 3-замещенных 2, 4, 10-триокса-3 силаадамантанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 447395
Авторы: Вайнштейн, Камарицкий, Кузнецов, Михайлов, Унковский
Текст
(11) 417595 ОР СКОМУ СВИДПЕЛЬС 7 В(б 1) За еимое от авт, свилетельства(51) М. Кл, С 07 с 15/ осударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изооретений и открытий 74 Бюллетень59 туоликовано 2 3) УДК 661.715.07 (,088.8) 5.П.7 кий, В.Я. Ванштейн,.И. Кузнецов, Б.А. Камари .М. Михайлов и Б.В. Унков-) вт"1 п иво) рстев сковский ордена Трудового Кнкой химической технологии-4:ИЛААДАМАНТАНОВ 10-РРИОКСА 2,4,10=триокса=5=силаадамантаны с разнообразными заместителями у атома кремния, способы получения которых в литературе не описаны.11 звестный способ получения 210=триоксаадамантана не может бйть применен для получения замещенных триоксасилаадамантанов, так как в этих условиях обменйая реакция между цис=флороглюцитом и триметоксисиланами не идет.С целью получения новых 5=замещенных 2,4,10=триокса=5=силаадамантанов общей формулыЬ 1г(1 25,цата опуцликования описа Изобретение относится к способу получения новых замещенных триоксасилааламантан ов - представителей неизвестного класса гетероадамантанов, которые могут найти применение в качестве биологически=активных соединений, модельных веществ в физико=химических исследованиях и в синтезе различных кремнийорганических со- единениИ.Известен способ получения 2,4,10=-триоксаадамантана, заключающийся в том, что цис=флороглюцит подвергают взаимодействию с ортомуравьиным эфиром в присутствии хлористого водорода при комнатной температуре в среде метанола.Однако с развитием в последние годы химии соединений с адамантановой структурой растет потребность в получении различных силааламантанов. 8 начительный интерес в этой связи представляют ого Знамени институтМ.В. Ломоносова3где 1 - алкил, арил, винил,о т л и ч а ю щ и й с я тем,что цис-лороглюцит подвергаютвзаимодеиствию с триалкоксисиланами общей формулыО 1) где К имеет вышеуказанные значения,8, - алкил С и выше,в присутствии основного катализатора например третичного амина,з при 150-500 оС с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п.1, о т л и,ч а ю щ и И с я тем, что в ка 1 о честве триалкоксисилайа используюттуибут окс исилан.ВЯ 1 0 ВД,где й = алкил, арил, винил,предложен способ, заключающиИ- ся в том, что цис=флороглюцит подвергают взаимодействию с триалкоксисиланами общей формулы где В, - имеет вышеуказанныезначения,К 1 - алкил С и выше,в присутствии катализатора основного характера, например третичного амина, прй 150-500 с последующим вйделением целевого продукта известными приемами.В качестве исходных триалкоксисиланов преимущественно используют производныв высших спиртов,например трибутоксисилан, и процесс ведут при постепенном повышении температуры до 250 оС.Схема реакции: он + ВЗ ж 1 д,О0бо+ЗН,ОНсйис - с -снНПример 11 г (0,00758 М) безводного цис=флороглюцита нагревают с 2,ФБ г (0,00758 М) фенилтрибутоксисилана в присутствии каталитических количеств триэтиламина с отгонкой выделяющегося н=бутанола, постепенно поднимая температуру до 250"С, После полной отгонки расчетного количества н=бутанола нагрввание прекращают, и реакционную смесь возгоняют в вакууме. Возогнанный продукт, представляющий собоИ смесь З=фенил:2,4,10=триокса=З= силаадамантана й йепрореагировавшего цис=флороглюцита пврекристаллизовывают из гексана при охлаждв 6нии до минус 50 оС. Получают 1 5 г(75 Я З=фенил=2,4,10=триокса=З=еилаадамантана с т.пл. 175 оС.Продукт гигроскопичен, растворим в обычных органических растворителях и возгонявтся в вакууме.Найдено, Я: С 61,88; 61,21;, Н 6,77; 6,69 31 11 у 31; 11,ОФ.1 ОС 12 Н 105 Я (мол.в. 25,55)Вычислено, Я: С 61,51; Н 6,05;31 11,99.П р и м е р 2. Аналогичнопримеру 1 из 1 г (0,00758 Ы) бвзы водного флороглюцита и 199 г(0,00758 М) метилтрибутоксисиланаполучают 0,68 г (52 Я) 5=метил=2,4,10=триокса=Зсилардамантанас т.пл. 55 оС.20 Проект гигроскопичен, растворим в обычных органическихрастворителях и возгоняется в вакууме.Найдено Я: С Ф 8 95 Ф 9 12;2 б Н 6,99 7 53;81 16,05; 15 81.С 71 12 531 (мол.в. 172,256).Вычислено Я: С 48819;Н 7 эОЗф 311 бф 30.П р и м е р 5. Аналогично Зо примеру 1 из 1 г (0,00758 М) безводного цис=флороглюцита и 2,08 г(0,00758 М) винилтрибутоксисйланаполучают 0,875 г (62,4 Я 5=винил=2,4,10=триокса=З=силаадамантана с 35 т.пл. б 7 С.Продукт гигроскопичен, растворим в обычных органических растворителях и возгоняется в вакууме,Найдено Я С М 72 ф 9 ф 4 О Н 6,99 7 19;3 15,50; 15 51.С 81115 М (мол.в. 181,267)Вычислено. В С Ы,1;Н 6,5 бб; 31 15,24.4 б Строение указанных соединенийподтверждено данными ПМР= иИХ=спектроскопии. ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ1. Способ получения 5-замещенных 2,4, 10-три окса-силаадамантанов общеи формулыВ55 О / О10 1
СмотретьЗаявка
1887344, 23.02.1973
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИЯ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
КУЗНЕЦОВ АНАТОЛИЙ ИВАНОВИЧ, КАМАРИЦКИЙ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, ВАЙНШТЕЙН ВЕРА ЯКОВЛЕВНА, МИХАЙЛОВ ВАЛЕНТИН МИХАЙЛОВИЧ, УНКОВСКИЙ БОРИС ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 13/28
Метки: 10-триокса-3, 3-замещенных, силаадамантанов
Опубликовано: 25.10.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-447395-sposob-polucheniya-3-zameshhennykh-2-4-10-trioksa-3-silaadamantanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-замещенных 2, 4, 10-триокса-3 силаадамантанов</a>
Предыдущий патент: Способ очистки низших парафиновых углеводородов
Следующий патент: Способ стабилизации хлорэтилена
Случайный патент: Устройство для отбора газообразных проб