Способ определения антиокислителя жиров 2, 2, 4-триметил-6 этокси-1, 2-дигидрохииолина

О ГгвтСъ. е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваМ. Кл. С 11 Ь 5/006 01 п 33/02 6 01 п 21/20 аявлено 13,7.1971 (Лое 1646493 присоединением заявкириоритетпубликовано 20,7.1973. Бюллетень20ата опубликования описания 13,Л 11.197 Комитет па деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР УДК 665.22(088.8) Авторыизобретени И. Пиульская, Т. ф, Красильникова и А. А. Балабу Всесоюзный научно-исследовательский институт мясной промышленностиаявитель ПОСОБ ОП РЕДЕЛ ЕН ИЯ АНТИОКИСЛ ИТЕЛЯ ЖИРО 2,2,4-ТРИМЕТИЛ-ЭТОКСИ,2-ДИГИДРОХИ НОЛ И НА нация. При этом спектрофотометрическое имерение полученного таким образом фильтрта проводят в видимой области спектра. П р и м е р, В качестве антиокислителя используется Нифлекс-Р, в котором 80% действующего вещества 2,2,4-триметцл-б-этокси,2- дигидрохицолина,1-1 авеску жира с аптцокислителем 3 г помещают в химический стакан емкостью 50 - 100 мл, доводят жир до расплавленного состояния.В расплавленный жир вносят 25 мл ацетона, Смесь перемешивают 4 лшн. Затем добавляют 15 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 5 капель концентрированной соляной кислоты, около 3 г кристаллического хлористого натрия, после чего стакан ставят в воду со льдом для осаждения жира, продолжая перемешивать смесь в стакане. Прц охлаждении жир собирается в комок; раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, осадок в стакане и на фильтре обрабатывают 5 мл аце она. Вес лоде, п ной во ным, п труют ния ра Изобретение относится к способам опреде. ления антиокислителя в животных жирах.Известен способ определения антионисли. теля в жирах, включающий экстракцию его раствором НС 1 из растворителя (какого-ли бо углеводорода, например хлороформа и других), отделение водного слоя и последующее измерение оставшегося фильтрата спектрофотометрическим методом. Измерение оптической плотности раствора производят в ультра фиолетовой области спектра.Однако такой способ имеет существенные недостатки: экстракты, полученные от различных технических жиров (без антиокислителя), имеют различную оптическую плотность, т, е. 15 при каждом определении антиокислителя необходимо иметь этот же жир без антиокислителя; при измерениях в ультрафиолетовой области спектра необходимо иметь очень чистые реактивы, чтобы они не влияли на изме рения.Целью изобретения является повышение точности анализа.Достигается это тем, что экстракцию проводят ацетоновым растворителем с последую щим осаждением жира из полученного раствора высаливацием и охлаждением, отделением осажденного жира фильтрацией и обработкой фильтрата раствором нитрита Ха в кислой среде до появления цветного окраши процесс фильтрования проводят на хо омещая колбу и стакан в баню с ледя лой, Фильтрат должен быть прозрач ри наличии взвеси его вторично фильделительцую воронку, После расслое творов, нижний водно-солевой слой от379601 брасывакт а Всрхний ацстоновыи слой переносят в мерный цилиндр с прнтсптой пробкой.Измеряют количество пслученного растчора 122 - 24 мл) и до 28 лл доводят спиртом.13 цил 1 ндр с зцетонОВОЙ Вытяжкой ВОслт 5 капель конценНрОВаннон соляной к 51 слоы и 1 лгл 2,5 огго-ного спиртового раствора нитрита натрия, перемешива 1 от, выдеркивают точно 30 мин в темноте до появления цветного окрашиванпя и измеряют поглощение в конт Ольном Опыте на рсактивы п 1 н длне волны 490 нм на спектрофотомстре Ссплн фотоэлектроколорн метре с сппе-зеленым светофильтром (нс 1 ользуют одиосантн метровую кювету). 15Контрольный Опьт прОВОд 51 т с те.11 жс колп сство еактивов и В тех же условиях, что и основной, за исклкчением жира. С 30 100Х:3 Мгоо,Количество раствора после проведения цветной реакции, мл(оличество добавлен ного жира без Нифлекса-О, г Количествообразца 3 ЧЪ 1, с Нифлексом-О, г Количество Нифлекса-О в 1 лгл раствора,лигКоличество жира для анализа, г(оличество Нифлекса-О в 1 г жира,лиг и/и 1 30 30 30 30 30 30 3 3 3 3 3 3 500 400 300 200 100 50 10 8 6 4 2 1 1 2 3 4 5 6 50 40 30 20 10 5 2 6 8 9 Калибровочный график к фотоэлектроколо рнметру изображен на прилагаемом чертеже.Предлагаемый способ не требует дефицитных реактивов, сложного оборудования и является более простым по исполнению в сравнении с известным способом. Определение со.25 держания аптиокислителя осуществляется поцветной реакции с измерением интенсивности окраски раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре. Предмет изобретенияСпособ определения антиокислителя жиров2,2,4-трнметпл-этокси - 1,2-дигидрохинолина, включающий экстракцию антиокислителя растворителем и спектрофотометрическое измере ние плотности экстрагированного раствора,отличаюа 1 айся тем, что, с целью повышения точности анализа, экстракцию проводят ацетоновым растворителем с последующим осаждением кира из полученного раствора выса ливанцем и охлаждением, отделением осажденного жира фильтрацией и обработкой фильтрата раствором нитрита Иа в кислой среде до появления цветного окрашивания, при этом спектрофотометрическое измерение 45 полученного таким образом фильтрата проводят в видимой области спектра. Навеску Нифлск; а-Р 20 мг растворяют В 40 г технического яира. Этот Основ 1 ой образец имеет в 1 г яира 500 мкг антиокислителя, Из этого яира готовят и В е остальные образцы, беря указанные в таолице соотношения жира. Определение в них содеркапия Ннфлекса-Р проводят по вьщ 1 еоппсанной методике.Измерения проводят, начинал с раствора, имеющего наименьшую концентрацию анти- окислителя, при измерении следующих раство- рОВ к 1 овету споласкн 1 ва 1 ОТ 2 - -3 раза нсбольшим количеством, измеряемого раствора.После измерения из полученных данных но всем 3 сериям растворов берут средние для каждого раствора одной и той же концентрации.Калибровочный график желательно дела 5 ь на 3 различных партиях жира.Реактивы: ацетон тра, КаС 1 кристаллический, КаС 1 насыщенный, ИС 1 конце 11 трированная, 2,5%-ный раствор нитрита натрия.2,5%-ный раствора нитрита натрия готовят следующим образом: берут навеску 2,5 г, растворяют ее в 20 мл дистиллированной воды, раствор переносят в мерную колбу объемом 100 мл и доводят до метки 96 о 1 о-пым этиловым спиртом. Длл получснпо 11 Всличи 1 ы оптической плотности находят концентрацию антиокислителяпо калибровочному графику.Расчет производят по формуле где С - концентрация Нифлекса-Р в 1 мл окрашенного раствора, найденная по графику, лгкг; 30 - количество полученного для измерения окрашенного раствора, м г; 3 - навеска жира, г; 100 - множитель для перевода в проценты.Для построения калибровочного графика готовят 3 серии по 6 образцов жира с определенным содерканнем Нифлекса-Р - сл, таблицуРедактор М. Аникеева Корректор Е. Талалаева Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 2204/3 Изд,1518 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5