Сггосов получения биурета

О П И С А Н И Е 35 Э 4 БИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимыи от патентаЗаявлено 09.Х,1970 (М 1482770/ 07 с 127,24 М Приоритет 09.Х.1969, Опубликовано 29.1 Х.1865208, СШ Комитет по зобретений и при Совета М СССР47.495.5 (088.8 Бюллет иот о исания 13,П.197 Дата опубликования Авторыизобретения Инос Элвин Фрэнсиз Биле млад(Соединенные Шт Иностран Дзе Дау Кемтрапцыший и Джон Малькольм Ли ты Америки) Заявите ая фирмаикал Компаниы Америки) С 110 СОЬ ПОЛУЧ ЕЙ ИЯ БИУРЕТ Из вестпиролиза205 С, в биурета пературе ает 50%. а биурета роводить в а общей путем 130 -ен апособ получениямочевины при тем ыход,продукта дост ю увеличения выхо пиролиз мочевиныгликолевого диэфи С цель агаетсяутствииулы при фор де К - этиле К, К" - о четырех уг и - 1 - 6. т или пропилеи;лкил, содержащий от еродных атомов; ного 1110 -есс проводят при температу 210 С.Обычво, смесь мочевины и, гликолевого диэфира, жидкостного носителя (далее назван гликолевым эфиром),нагревают при темпе ратуре от 150 до .180 С в течение периода времени от 10 мин до 2 час, как правило, от 30 мин до 1 час, затом температуру понижают до 120 - 140 С. Эту температуру поддерживают до тех пор, пока остаточное содержа ние мочевины в продукте не достигнет заданного значения (обычайно максимальное количество около 10% от полной массы продукта). Нагревают при этой более низкой температуре в течение 2 - 6 час обычно от 3 до 30 4 час, что обеспечивает хорошую конверсию мочевины в биурет, при этом указанное время значительно меньше временииспользуемого для прямого пиролиза мочевины без жидкостного носителя. Соответственно образование других автоконденсирующихся побочных продуктов можно поддерживать на допустимо,низком уровне или вообще свести на нет.Можно после начальной стадии нагревания при высокой температуре постепенно понижать температуру реакционной массы в течение 3 - 6 час до 130 - 140 С. Реакционную массу можно выдерживать при конечной температуре до тех пор, пока не получится необходимая концентрация биурета.Такое температурное понижение обеспечивает оптимальную конверсию мочевины в биурет при образовании минимальньтх количеств других автоконденсирующихся продуктов, например аммелида, триурета и циануровой кислоты. По окончании реакции продукт, обогащенный биуретом, можно отделить от гликолевого диэфира при помощи обычных способов сепарации жидкости от твердых час 1 пц, а извлеченный эфир, как правило, рециркулируют для повторного использования. Смесь во время реакции можно продувать инертным газом, например азотом или аргоном, ниэкокипящими инертными углеводоро358415 К - о -Ф Г - о ).1 б 5 3дам)1, пагример насыщенными алифатическимц сйсдинеииями, иъсющими От ОдсиОГО дс шссгп Ятомоз углерода (метаном, этапом, пронянами с рязветвлецпсй и )пр 5 мо)1 цспью, )утяпа: и, понт ап амп и Гекся Ями) длядале51 из рсякциоппОЙ съсси Выдс,ИВ 1 це 0 я псссч 110 ГО Ямлиякя. Этот ПОслПЫЙ иродукт легко стделяется и извлекается из продувочного газа,Относительные количества мочевипы и Г;иколевсго эфра, используемыс в реакцио:пой м ассе, моги т меняться.С целью получения оптимальной эффективности В смысле реГулирОВания, пстреблспт 51 топлива, контакта реагентов, извлечения про- ДУ КТЯ И Т. Д, ВССОВЫЕ СООТПОШСН)1 Я МОЧЕВИПЫ и диэфира ооычпо составл 5 цот от 90: 10 до 10; 90. ь,ак правило) с.1 ссь сДсжи 20 д 50,вес, ,"о дизрира. При содсржапии глик- левГо эфира мсьце 10 все. о могут вози и к уть т р уд и с т и, с В 5 3 2 и и ы с и с р е.вс ц и- ВЯПИЕМ.з.;СЛИ РЕЯКЦИОННЯЯ СМЕСЬ СОДСРЖ 1 Т ЧРСЗ- мрисльшие нолтсства эфирного жпдпситля, например зпчительп 0 л вше 80 ,о, увел 1 у)ива)отея расходы н 2 наГреьанис и обработку без какого-либо значиГсльнго увел 5 чеаия выхода продукта или поБЬ 1 ЦЕНИ 51 ЭффЕКТИВНОСТИ ПРОЦЕССЯ.Обы-)нс мсчевину ввсд 5)т В эфир, которыЙ предварительво подогрет, и затем поддерживают заданпую температуру реакции. Или )(е эфир и мочевину множно смешивать и поЛУЧЯЮЩУЮС 51 СМЕСЬ ЗЯТЕЪ НЯГРЕВ 2 ГЬ ДО ЗЯДЯП- нЙ те 1 ературы реакции.1 ликолевые эфиры, которые можно применять в процессе согласно изобретению, представляют собой жидкость при температурах реакции и имеют предпочтительно точку замерзания или замораживания ниже приблизительно 20 С, Эти эфиры инергны по отношению к мочевине и самоконденсирующимся продуктам пиролиза, а также к аммиаку, выделившемуся во,время процесса.11 олизфиры, которые можно применять на практике в процессе согласно изобретению, дополнительно характеризуются тем, что имеют точку кипения не меньше, чем приблизительно 110 С, и предпочтительно не меньше 140".С, Наиболее предпочтительны те соединения, которые имеют достаточно высокуО гочку кипетния для того, чтобы обеспечить псоведеиие процесса при температурах до 200 - 210 С. В приведенной выше формуле, Где и=1, предпочтительно, чтобы К и К" представляли собой алкиловые радикалы, содержащие каждый по меньшей мере два атома углерода. В тех случаях, когда а=2 или больше, желательно, чтобы К и К" представляли собой алкиловые радикалы, содержащие один или два атома углерода, Также предпочтительно, чтобы 1( было С;Н 4, хотя соединения, имеющие К=СзН 6, также пригодны для работы. Во всех вышеуказанных отдельных примерах менее всего желательно 4иметь 1( и 1(" в виде бутиловых радикалов,Мокло примеп 5)ть смеси из двух и болееуказанных плиэфиров и полиэфиры, в которых 1( и 1(" одипаковь или различны.5 0 ычн испо(ьзуют диэтилОВыЙ эфир эти(т. Эазерз. минус 74 С, т. кип.121,4" С);,",ибутиловый эфир этилевгликоля(т. замерз. минус 69,1 С, т. кип. 203,3 С); ди; тиловыи з(рир диэтиленгликоля (т. замерз,10 минус 69"С, т. кип. 162 С); диэтиловый эфирдиэтленгликоля (т, замерз. 44,3 С, т, кип.188,9 С); дибутиловый эфир диэтиленгликоля:иметиловыЙ эфир триэтиленгликоля (т. за 15 мерз. зПис 45 С, т. кип. 216"С), диметиловьЙ зфр тераэтиленгликсля (т. За.;ерз. минус 27 С, т. кип, 275,8 С); диэтиловый эфир,1;Нрипгепг,иколя и диэтиловый эфир гексаЭИЛОПГЛПКОЛЯ,20 11 р и м е р. В реакционный сосуд, снабжен:ЫЙ мешалкой, термометром и погружнымтв,Ф для продувки, загружают 451 г диметиловГ эфира тетраэтиленгликоля и722 гочевииы, Смесь нагревают, используягреющий кожух до 180 С в течение 5 мин,Затм через Оводную трубку в раствор подают азот со с)сорстью 3 л/мин. Выдерживают температуру 180 С в течение 20 мин, затем реакционную смесь охлаждают до 152 Си выдерживают ее при такой температуре втечение 50 мин (включая несколько миПут,затрачсипых на охлаждение от 180 до 140 С).В это время продолжают продувку азотом.Затем смесь выливают в 184 г воды (ком 55 натной темпер ату ры), в которой осаждаютбиурет. Получающуюся суспензию жидкостьтвердые частицы подвергают центрифугироВани)0 и тврдь)е зеницы отделяют, прсмыВЯ)от 75 мл Подь и анализируют. Полученный40 продукт имеет следуоший состав, о)обиурст 88,3мПевица 1,8рястьсрптель 2,1и( 2 р б О и 2 1 Я м .11 и и Я 1,745 три )ет и ттруемые 6,0 Оцен) Пфу Ги ров анпый гликолевый эфирнагрева)т для того, чтобы иопарить и удалить воду. Таким соразом обработанный эфир 50 повторно можно использовать в процессе,дсбавл 5)я снеж,ю мсчевину и НЯГреВЯЯ смесь,1 реп мст изобретения 551. Сносб и; лучПня биурета путем пиролиза моивины с исследующим выделением целевого продукта известным способом, отлиплсиий 051 тем, что, с целью увеличения выбо ходя ирод Гкта, иирлиз,проводят в присутствии Гли ЯОго диэфира оощей формулы353415 Составитель М, КабановаТехред 3. Тараненко Корректоры: В. Петрова и Е, Давыдкина Редактор Е. Хорина Заказ 548/3 Изд.1793 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 где Й - этилен или пропилеи;Й и К" - алкил, содержащий от одного до четырех углеродных атомов;и - 1 - 6,2, Способ по,п. 1, отличающийся тем, что пиролиз проводят при температуре 110 - 210 С,3. Споооб по п. 1, отличающийся тем, чтоберут мочевину и гликолевый эфир общейформулыК - 0 (- гс - 0 -, 1 5 где К, К, К", а имеют указанное значение, .в весовом соотношении от 90: 1 О до 1 О: 90.