Способ получения бета-алкил и бета-арил замещенных лифениламидов ацето-уксусной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 1 Л 51779 Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТЗарегистрировано в Государственном бюро пос,ве.фющей регистрации изобретений при Госплана ССС.Р Г. В. Челиицев и П. М, Дубинин. Способ получения -алкил и 3-арил замещенны 11, М дифениламидов ацетоуксусной кислоты. Заявлено 19 ноября 1936 года за Мя ТП. Опубликовано 30 сентября 1937 года.Явторами настоящего изобретениянайдено, что при действии на натрзамещенный дифениламид ацетоуксусной кислоты галоидными алкилами или арилами получаются,.-алкил или арил замещенные И, И дифениламиды ацетоуксусной кислоты. Эти вещества пригодны в качестве азокомпонентов при синтезе азокрасителей, а также могут найти себе применение при синтезе фотосенсибилизирующих красителей, так как при действии на них конденсирующих агентов получаются соответствующие хинолиновыепроизводные.П р и м е р 1. Для получения дифениламида гв-этилацетоуксусной кислоты раствор 30 г дифениламида ацетоуксусной кислоты в 100 сл горячего абсолютного спирта смешивают с 100 сяа спиртового раствора эквивалентного количества этилата натрия (2,73 г),Смесь нагревают на водяной банес обратным холодильником и в тече-ние 2 часов добавляют 25 г иодистогоэтила.Нагревание продолжают до исчез-, новения щелочной реакции на мокрую, лакмусовую бумажку, после чего от- , гоняют спирт и избыток иодистогоэтила, а остаток выливают в воду. Выделяется масло, которое при стоянии кристаллизуется. После кристаллизации из эфира получается 19,0 г бесцветных пластинчатых игл, имеющих температуру плавления 70 - 71,Дифениламид этилацетоуксусной кислоты сравнительно легко растворим в спирте и бензоле.П ример 2. 68,1 г натровой соли дифениламида ацетоуксусной кислоты, полученной непосредственно при амидной конденсации дифенилацетамида, растворяют в 200 сл" абсолютного спирта.К слабо кипящему раствору прибавляют 42 г иодистого этила (10 оо избытка) и продолжают нагревание 8 часов. После обычного выделения (см, пример 1) получают 30 г дифениламида этилацетоуксусной кислоты,П р и м е р 3. Для получения дифениламида 3-бензилацетоуксусной кислоты раствор 16,2 г дифениламида ацетоуксусной кислоты в 50 сма абсолютного спирта смешивают с горячим раствором металлического натрия (1,47 г) в 50 сла абсолютного спирта.Полученную смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильни ком и к ней небольшими порциями добавляют 8,2 г очищенного от хлористого водорода хлористого бензила. Нагревание продолжают б часов, после чего реакционную массу выливают в воду. Выделившееся масло пристоянии кристаллизуется и после пере- кристаллизации кристаллов из эфира получается 5,3 г прекрасно образованных продолговатых пластинок, имеющих температуру плавления 108 - 109,Предмет изобретения. Способ получения -алкил и ,-арил замещенных дифениламидов ацетоуксусной кислоты, отличаюшийся тем, что на .натрзамещенный дифениламид ацетоуксусной кислоты действуют галоидными алкилами или арилами, после чего полученный продукт выделяют обычными методами, Тип.,Печатный Труд" Зак. 5734 - 500
СмотретьЗаявка
ТП-3045, 19.11.1936
Дубинин Б. М, Челинцев Г. В
МПК / Метки
МПК: C07C 233/07, C09B 29/00, C09B 29/33
Метки: ацето-уксусной, бета-алкил, бета-арил, замещенных, кислоты, лифениламидов
Опубликовано: 01.01.1937
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-51779-sposob-polucheniya-beta-alkil-i-beta-aril-zameshhennykh-lifenilamidov-aceto-uksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бета-алкил и бета-арил замещенных лифениламидов ацето-уксусной кислоты</a>
Способ получения алкил-(арил)-фурфурилоксисиланов
Номер патента: 143800
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Каменский, Коршак, Санин
МПК: C07F 7/04
Метки: алкил-(арил)-фурфурилоксисиланов
...представляет собой бесцветную жидкость удельного веса 1,143, с коэффициентом преломления 1,4988. По данным элеЬЪ 1438 ОО ментарного:анализа найдено в : С - 57,92 и 58,01; Н - 5,63 и 5,67;51 - 8,15 и 8,17;,бромноеячисло 272; молекулярная рефракция - 84,2. Вьчислено в ; С - 58,61; Н - 5,78; Я 1 - 8,05; бромное число - 275; молекулярная рефракция - 85.П р и м е р 2. Зтерификацио алкил- (арил) -галоидсиланов. фурфуриловым спиртом провоят в четырехгорлой колбе, снабженной быстроходной мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками.Реакцию ведут в среде бензола с применением пиридина в качестве акцептора хлористого водорода, в присутствии глета или окиси цинка,Соотношение компонентов...
Способ получения алкил-(арил)-тетрагидрофурфурилоксисиланов
Номер патента: 148058
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Каменский, Коршак, Санин
МПК: C07F 7/18
Метки: алкил-(арил)-тетрагидрофурфурилоксисиланов
...продолжается при перемешивании 3,5 - 4 час в интерваратур 115 - 145 до отгона 75% (от теоретического количества)Кубовый остаток фильтруется и подвергается вакуумперегонклением фракции, кипящей при температуре 179 - 181.Метилтри- (тетрагидрофурфурилоксисилан) представляет со148058кость удельного веса (д 4") 1,1068 с коэффициентом преломления (птРо) 1,4648.Выход продукта колеблется в зависимости от рода применяемого катализатора и его количества в пределах 65 - 75% от теоретического (считая на спирт).П р и м е р 2, В четырехгорлую колбу, снабженную быстроходной мешалкой с ртутным затвором, термометром, обратным холодильником с капельной воронкой и с хлоркальциевыми трубками, загружается тетрагидрофурфуриловый спирт, пиридин и бензол. Из...
Комплексы алкил(арил)кальций-или алкил(арил)магний галогенида с краун-эфиром в качестве реагентов при органическом синтезе спиртов
Номер патента: 1055742
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко
МПК: C07F 3/02
Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов
...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...
Способ получения бис3-алкил(арил)сульфонилгидразидов тиофосфорных кислот
Номер патента: 332093
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/24
Метки: бис3-алкил(арил)сульфонилгидразидов, кислот, тиофосфорных
...Бензолотгоняют. Остаток перекристаллизовывают изспирта. Т. пл. 158 - 160 С, выход 50%.Найдено, %: Р 8,50, 8,63; М 16,07, 15,93;Я 27,01, 27,31.СзН 1 зОА 45 зР.Вычислено, о/о: Р 8,75; М 15,81; Ь 26,82.П р и м е р 2, Бис ф-фенилсульфонилгидразид) О-этилтиофосфорной кислоты.К гидразиду О-этилтиофосфорной кислоты(0,1 моль), растворенному при нагревании вабсолютном этиловом спирте (100 мл), добавляют триэтиламин (0,2 моль) и при 29 -30 С бензолсульфохлорид (0,2 моль), Приэтом наблюдается экзотермическая реакция.Реакционную массу перемешивают 5 час при50 С и затем 14 час при комнатной температуре. Спирт частично отгоняют. Выделившийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают.фильтрат растворяют в хлороформе, а продукт высаживают гексаном. 11...
Способ получения а-алкил (арил)-а-алкокси-, р-дифтор-р галоидпропионобых кислот
Номер патента: 379566
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 51/093, C07C 59/135, C07C 59/64
Метки: а-алкил, арил)-а-алкокси, галоидпропионобых, кислот, р-дифтор-р
...3-фтор+хлорпропионовых кислот из циангидринов соответствующих кетонов с последующим алкилированием и гидролизом циангидрина. Выход 60 - 65%.Такой способ характеризуется многостадийностью и необходимостью работать с токсичным цианистым натрием.С целью упрощения процесса предложен способ получения а-ачкил (арил)-а-алкоксиз, р-дифтор+галоидпропионовых кислот, заключающийся в том, что галоидпропионовые спирты общей формулы последующим выделением продукта обычны ми способами. Выход 50 - 60%.П р и м е р 1. а-Метил-а-метокси-р, р, р-триф-торпропионовая кислота СРзС (СНз) 5 (ОСН,) СООН,Смесь из 6,0 г 1-хлор-метилпентафторпропанола, 6,8 г едкого кали и 50 лтл метанола кипятят при перемешивании в течение 10 час. Затем осадок...
Предыдущий патент: Способ и машина для сшивания ремней и т. п. сыромятными сшивками
Следующий патент: Способ получения молибденового или вольфрамового катализатора
Случайный патент: Способ изготовления дисков атлетических снарядов переменной массы, например гантелей