Способ получения полимерных солей

Номер патента: 279050

Авторы: Абдуходжаев, Кропачев, Трухманова

ZIP архив

Текст

исходного сополпмера, природой звена сомо- номера в пем, а такке глубиной реакции солеобразования,Нужно отметить, что реакция солеобразования в цепи сополимеров винилпирролидоца осложняется способностью звеньев винилпирролидона давать комплексы с ПАСК, что подтверждается обнаружением ее броматометрически и ИК-спектрами в контрольном Ьпыте со смесью полпвинилпирролпдоца и натриевэй соли ПАСК.П р и м е р 1. В колбу загружают 19,55 г сополимера винилпирролидона с кротоновой кислотой (содержание кротоновой кислоты 22,7 вес. %, 27,5 цол. %, т, е. 4,437 г; т 1= =0,12), 10,86 г натриевой соли а-аминосалициловой кислоты (ПАСК) в виде дигидрата (исходное молярное отношение натриевой соли ПАСК и кротоновой кислоты равно 1: 1) и 400,цл метанола (модуль ванны : 14; 1),Реакцию осуществляют прп перемешиванцц прп комнатной температуре в течение 6 час. Продукт реакции выделяют из раствора осаждением дцэтиловым эфиром, а затем экстрагируют эфиром, После сушки получено 24,0 г полимерной соли, представляющей собой белый порошок.Содержание в продукте реакции натриевой соли ПАСК 24 вес. о/о (броматометрическп в растворе уксусной кислоты), содержание остаТочных звеньев кротоновой кислоты 11,7 вес. о/,.Полимерная соль растворима в воде, метаноле, этаноле, уксусной кислоте, не растворима в бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде, диоксане, гексане, диэтиловом эфире.П р и м е р 2. В колбу загружают 1,0764 г сополимера винилпирролидона с акриловой кислотой (содержание акриловой кислоты 8,9 вес. /о 13,1 мол. /о, т. е. 0,0958 г; т 1= =0,34), 0,2798 г натриевой соли ПАСК в виде дигидрата (исходное молярное отношение натриевой соли ПАСК и акриловой кислоты равно 1:1) и 25 ял метанола (модуль ванны 18: 1).Реакцию проводят при перемешивании при комнатной температуре в продолжении 6 час.Продукт реакции выделяют из раствора осаждением диэтиловым эфиром и сушат под вакуумом. Получено 0,96 г полимерной соли. Содержание в продукте реакции натриевой соли ПАСК 12,5 вес. % (броматометрцческп в растворе уксусной кислоты), содержание остаточны., звеньев акриловой кислоты 5,2 вес. о/о.Полимерная соль представляет собой белый порошок, растворимый в воде, этаполе, диметилформамиде, уксусной кислоте, плохо растворимый в хлороформе и метаноле, це растворимый в диоксане, ацетоне, бензоле, гексане, диэтиловом эфире и четыреххлористом углероде.П р и м е р 3. В колбу загружают 1,0425 г сополимера винилпирролидона с метакрило 5 10 15 20 25 33 35 40 45 50 55 60 65 вой кислотой (содержапие метакрпловой кислоты 6,76 вес. /о, 8,55 мол. %, т. е. 0,0705 г; т 1=0,33), 0,1722 г дигпдрата натриевой соли ПАСК (исходное молярпое отношение патриевой соли ПАСК и метакрпловой кислоты равно 1: 1) и 29 лл метанола (модуль ванны 24: 1).Реакцию проводят при перемешивании при комнатной температуре в течение 6 час,Продукт реакции выделяют осаждением диэтиловым эфиром, экстрагируют эфиром и сушат под вакуумом. Получено 0,98 г полимерной соли, Содержание в продукте реакции натриевой соли ПАСК 9,6 вес, % (броматометрически), содерканне остаточных звеньев метакриловой кислоты 5,0 вес. %.Полимерная соль представляет собой белый порошок, растворимый в воде, метаноле, амиловом спирте, диметилформамиде, уксусной кислоте, плохо растворимый в этаноле и хлороформе, не раствэримый в диоксане, ацетоне, бензоле, гексане, четыреххлористом углероде и диэтиловом эфире.П р и м е р 4. В колбу загружают 1,3 г сополимера винилпирролидопа с малеиновой кислотой (содержание малеиновой кислоты 8,2 вес. %, 7,8 мол /о, т, е. 0,1066 г; т 1=0,26), 0,194 г дигидрата цатриевой соли ПАСК (исходное молярное отношение патриемой соли ПАСК и малеиновой кислоты равно 1:1) и 25 лл метанола (модуль ванны 16: 1),Реакцию проводят при перемешивацпп при комнатной температуре в течение 6 час.Продукт реакции выделяют осаждением диэтиловым эфиром, экстрагируют эфиром и сушат до постоянного веса под вакуумом. Получено 1,04 г полимерной соли в виде белого порошка. Содержание в продукте реакции цатриевой соли ПАСК 11,2 вес. % (броматометрически), содерканне звеньев малеиновой кислоты 4,4 вес. /о.Полимерная соль растворима в воде, метаноле, этаноле, уксусной кислоте, пиридине, диметилформамиде, не растворима в бензоле, хлороформе, дихлорэтане, четыреххлорпстом углероде, диоксане, ацетоне, гексане, диэтиловом эфире.П р и м е р 5. В колбу загружают 20 г сополимера вннилпирролидона с кротоновой кислотой (содержание кротоновой кислоты 22 вес. / 26,6 мол. / т, е. 4,4 г; т 1=0,1), 10,8 г дигидрата натрпевой соли ПАСК (исходное молярное отношение натриевой соли ПАСК и кротоцовой кислоты равно 1: 1) и 200 лл дистиллированной воды (модуль ванны 8: 1).Реакцию проводят при перемешивации при комнатной температуре в течение 6 час.Продукт реакции выделяют из водного раствора с помощью лиофильцой сушки. Получено 24 г полимерной соли. Содержание в высушенном до постоянного веса продукте реакции натриевой соли ПАСК 30,0 вес. /о (броматометрически); содержание остаточных звеньев кротоновой кислоты 13,3 вес. %.279050 Составитель Л. Платонова Корректоры: О, С. Зайцева и Л. В. Юшина Редактор Е. П, Хорина Заказ 3192/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, цо. Сапунова, 2 В инфракраснь 1 х спектрах всех полимерных .олей ПАСК (примеры 1 - 5) имеется поглоцение при 1580 см, характерное для бенюльного кольца ПАСК. Предмет из об р етения Способ получения полимерных солей путем заимодействия сополимера винилпирролидона и непредельных кислот и солеобразующего компонента в растворе, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента водо- растворимых биологически активных полиме ров, в качестве солеобразующего компонента применяют соли щелочных металлов п-аминосалициловой кислоты.

Смотреть

Заявка

1292733

В. А. Кропачев, Л. Б. Трухманова, Т. Абдуходжаев Институт высокомолекул рных соединений СССР

МПК / Метки

МПК: C08F 220/04, C08F 226/10, C08F 8/44

Метки: полимерных, солей

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-279050-sposob-polucheniya-polimernykh-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полимерных солей</a>

Похожие патенты