Способ получения флокулянта на осветления гидросуспензий высокогидрофильных трудноосаждаемых глин

вольно узкий интервал оптимальной концентрации, что затрудняет аго эффективное применение в практике.Целью настоя гцего изобретения ягляется повьсцсение эффективности флокуляцта,Поставленная цель Достс 1 аатся тем, что в известном спосОбе получения флокулянта для осоат 1 теййя гйдросуСпенэий ОЫСОКОгидРО. фильных трудноосаждаелых глин квасернизай,,.,с . ацисй гетероцйклйческих азО: с:держасцих осцованйй галлойу 5 ыми алкилами, в ка сестве гетеро циклического азотсодержа щего основания используют бензимлдазол, в качества гал. лоидного алкила - метиловый эфир монохлоруксусной кислоты, Процесс проводят при 90 С в течение 4-6 часов при мольцом соотношении исхоцных компонентов 12, соот ветственно.Процесс идет по следующей схеме;ц-с.сГС +С 1 СС.С 2 СООСН-С ) .С. ОСс ССООСС.С-"1СВСОсЭСНО-, - гЦ-СН -СООСН-с 1ссН СН,СООСН,Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.В трехгорлую конич 8 скусо колбу соот - ветствукэщей емкости, снабкенную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают банзимидазол и метиловый эфир монохлоруксусной кислотся при мольцом соотношении 1:2, смесь нагревают до 90 С и и роцесс тэроводят в течение 4-6 часов. Образующийся прозрачный раствбр по мере протекания реакции загустевает, а затем кристаллизуется в бесцветные кристаллы, Непрореагировавшие реагецты удаляют промыванием реакционной смеси дизтиловым эфиром, Конечный продукт гигроскопичен, расплывается на воздухе, легко растворим в воде и этиловом спирте,Сняты ИК- и ПМР-спектры полученного продукта, В ИК-спектрах имеются полосы поглощения в области 1670, 1305 и 1040 см, характерных для сложноэфирной труппы и 1600 см- для-С=И-группьс, В спектре ПМР в очень слабом поле прл 9,27; 9,54; 9,77 м.д, содержатся одиночные слгналы протоцов М-Н групп, два сложных мультиплата с центрами при 7,50 и 7,75 м,д. - сигналы протонов безимидазольного кольца сложный уширенный мупьтиплет с центром при 5,5 м,д, - сигналы И-СН 2-групп, и два пика при 4,10 и 3,70 м.д, - сигналы протонов двух неэквивалентных метоксильных.групп бисчетвертичной аммониевой соли - при 3,28 м.д.; соотношение интегральной интенсивности сигналов протонов: ароматических, и метоксильных соответствует 5:4;6. Отношецие интегральной интенсивности сигналовметоксильных групп бисчетвертичной аммоциевой соли соответствует примерно 4:1,что дает возможность оценить их соцержа 5 цие(%) в смеси как 80:20,П р и м е р 1, В трехгорлую коническуюколбу емкостью 300 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 11,8 гр, (0,110 моль) бензимидазола и 21,6 гр (0,3 моля)метилового эфира монохпоруксусной кислоть. и смесь нагревают при 900 С при перемешивании в течение 6 часов, При нагревайиисначала образуется прозрачный раствор,15 который по мере протекания реакции становится более густым, а по окончании реакциии остывании кристаллизуется в бесцветныекристаллы.Бепрореагировавшие реагенты удаля 20 ют промыванием 18 акциоцной смеси диэтиловым эфиром, Продукт сушится прикомнатной температуре в вакуум-эксикаторе.Выход 90,1%,25 П р и м е р 2. Условия процесса те же.11,8 гр, (0,1 глоль) - бензимидазола, 21,6 гр.(0,2 моль) - метилового эфира моцохлоруксусцой кислоты, Смесь нагревают 5 часовпри 90" С,30 В ыход 83,5%.Г р и м е р 3, Условия процесса те же,11,8 гр, (О,1 моль) - бецзимидазола, 21,6 гр(0,2 моль) - метилового эфира монохлоруксусцой кислоты, Смесь нагревают в течение35 4 часов при 90 С.В ыход 71,2%,Скорость и полнота осаждения тонкодисперсных частиц бентонитовых глин является своеобразным тестом для оценки40 эффективности флокулируюсцего действия,катионактивных ПАВ, т,е, бентониты наиболее гидрофильны среди глин и потому ихводные суспензии наиболее устойчивы, Поатому эффективность флокулирующего дей 45 ствия предлагаемого флокулянта и другихизвестных и применяемых на практике флокулянтов была исследована на тонких фракциях ( 63 нм) бентонита Огланлинскогоместорокдения,Ниже приведены сравнительные данные по эффективности предлагаемого флокулянта; четвертичной соли бензимидазолаи метилового эфира монохлоруксусной кислоты - ЧСБМ (средняя молекулярная масса55 его с учетом состава смеси равна 271,3) сБПК(М=-3 10) - как с основным промышленным катионактивным флокулянтом- и с флокулянтом Э.Сравнительные данные по осветленикэгидросуспензий Огланлинского бентонита1768599 сходной суспензии не представлены, так как за Примечание:зучаемое время анные по осажден а не расслаивалас Составитель Г,ЖуковаТехред М.Моргентал макова кто дактор аказ 3620 ВНИИП Тираж Подписноедарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10(высота осветленного слоя, %) флокулянтами ВПК, ЧСБМ и Э(1,2.3- содержание флокулянта по отношению к твердой фазе, %: соответственно - 0,024; 0,020; 0,016: х) - указывает на неполную прозрачность сливов под воздействием флокулянта),Как видно из таблицы, предлагаемый флокулянт ЧСБМ значительно превосходит по эффективности такие известные катионактивные флокулянты, как ВПКи Э, Осаждая самые тонкие фракции глины, предлагаемый флокулянт проявляет высокую эффективность в широком интервале концентраций, причем суспензия глины расслаивается в виде крупных хлопьев и оседает в течение нескольких секунд, что обеспечивает полное осветление высокогидрофильных трудноосаждаемых глинистых суспензий.Ф о р мул а и зоб ретен ия Способ получения флокулянта для ос ветления гидросуспенэий высокогидрофильных трудноосаждаемых глин кватернизацией гетероциклических азотсодержащих оснований галлоидными алкилами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью 10 повышения эффективности флокулянта, акачестве гетероциклического азотсодержащего основания используют бензимидазол в качестве галлоидного алкила - метиловый эфир монохлоруксусной кислоты, и процесс 15 проводят при 90 ОС в течение 4-6 ч при молярном соотношении исходных компонентов 1:2 соответственно,