Способ получения 2, 3, 6, 7, 10, 11-гексаметокситрифенилена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(в капилляре).11 К-спектр:сюс 1264 1 сосдд 1464, О бн 13687Уь-спектр: ,/1 Е Я, 360/2,50,г/18 Ег 345/3,63, 1/18 Я 310/4,52,Ъ /ТВ 280/5,10,ЦТА 1 Б прямого участия в реакциине принимает, он только меняет кислотность и гомогенность среды. Привьщелении целевого продукта из реакционной массы он поступает в видесервскислой соли в промывные водыоткуда может быть регенерирован,101048,15 20 П р и м е р 2, В коническую колбуобъемом 500 мл вносят 185 мл хлоро -форма добавляют 85 мл 70%-ного раствора серной кислоты, затеи добавляютпри перемешивании 0,105 г(0,044 г-моль) вератрола, Реакционнуюсмесь выдерживают в контакте с воздухом до прекращения выделения газа(60 мин). Затем колбу изолируют отвоздуха и выдерживают в течение 3 сутопри комнатной темчературе (20 С),По окончании синтеза смесь при охлаждении нейтрализуют аммиаком, хлороформный слой отделяют от водного,хлороформ отгоняют, остаток промывают последовательно охлажденным этанолом, затем бенэолом, Высушивают навоздухе, Получают 4,68 г целевогопродукта,оВыход 797 т,пл. = 295 С (открытый капилляр).Вычислено, %: С 70,56; Н 5,85,Найдено, %: С 66,74, Н 5,69.П р и м е р 3. В коническую колбуобьемсм 500 мл вносят 185 мл хлороформа, добавляют 85 мл 70%-ного раствора серной кислоты, затем добавляютпри перемешивании 10,5 г (0 ч 29 моль)55ЦТАБ, В эту смесь при перемешиваниизагружают 27 г (0,11 г-моль) и-хлоранила и 6,06 г (0,044 г-моль) вератрола, Реакционную смесь выдерживают в контакте с воздухом до прекращениявыделения газа (60 мин). Затем колбуизолируют от воздуха и выдерживаютв течепие 3 сут при комнатной температуре (20"С), По окончании синтезасмесь при охлаждении нейтрализуютаммиаком, хлороформный слой отделяютот водного, хлороформ отгоняют остаток последовательно промывают охлажденным этанолом, затем бензолом, Высушивают на воздухе, Получают 5,7 гцелевого продукта.Выход 95%, т.пл. = 290 С (открытыйкапилляр).Вычи лено, %: С 70, 56, Н 5,85.Найдено, %: С 66,76, Н 8,79,В таблице приведены условия получения гексаметокситрифенилена попредлагаемому способу,При времени синтеза менее 3 сутнижается выход конечного продукта,1 еакционная среда - вода:серная кислота:хлороформ 3:7:22, Отсутствиеорганического растворителя в системаили замена хлороформа на гексан приводит к резкому снижению выхода2,3,6,7,10,11-гексаметокситрифенилена, Добавка ПТАМБ может меняться впределах ст О,б 7% до 67% от загрузкивератрола беэ значительного снижениявыхода конечного продукта, ПрименениеЦТИАБ более 677. нецелесообразно, поскольку возникают трудности с вьщелением 2, 3, 6, 7, 1 О, 1 1- ексаметокситрифенилена, менее 0,67% снижается выходполучаемого соединения,Таким ооразом, предлагаемый способпозволяет увеличить выход целевогопродукта с 73 до 82-957 и сократитьвремя синтеза в 3 раза (с 10 до3 сут),Ф о р и у л а изобретенияСпособ получения 2,3,6,710, 11- гексаметокситрифенилена тримериэацией вератрола с хлоранилом в растворе серной кислоты и воды при объемномсоотношении 7:3, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода и сокращения продолжительности процесса, последний ведут в течение трех суток в присутствии 0,67- 67 моль.% цетилтриметиламмонийбромида от загрузки вератрола и 22 об,% хлороформа с последующей нейтра изаиией реакционной массы аммиачнсй водой.16223 Ь 3 Т.пл С (в открытом капилляре) Выход посПример Добавка ЦТЛМ 11 Темпе- ратура Время синтаа,ле синтезаи промывок, %Заказ 87 Тираж Подписное ВНИ 1 И 1 И Государственного комитета ио и: обретениям д о ,бытиям .ри ГлНТ СССР 113035, Москва, Ж, ".;шская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
4640627, 02.12.1988
ИВАНОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. ПЕРВОГО В РОССИИ ИВАНОВО-ВОЗНЕСЕНСКОГО ОБЩЕГОРОДСКОГО СОВЕТА РАБОЧИХ ДЕПУТАТОВ
АКОПОВА ОЛЬГА БОРИСОВНА, ШАБЫШЕВА АННА МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 41/30, C07C 43/20
Метки: 11-гексаметокситрифенилена
Опубликовано: 23.01.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1622363-sposob-polucheniya-2-3-6-7-10-11-geksametoksitrifenilena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3, 6, 7, 10, 11-гексаметокситрифенилена</a>
Соли n-(2-адамантил)-n-(3-гидроксипропил)амина, обладающие психостимулирующей активностью, и n-(2-адамантил)-n-(3 гидроксипропил)амин в качестве промежуточного продукта для синтеза соли n-(2-адамантил)-n-гидрок
Номер патента: 1746661
Опубликовано: 10.01.1996
Авторы: Авдюнина, Большакова, Быков, Зиновьева, Караджаев, Климова, Морозов, Пятин
МПК: A61K 31/135, C07C 215/42
Метки: n-(2-адамантил)-n-(3, n-(2-адамантил)-n-(3-гидроксипропил)амина, n-(2-адамантил)-n-гидрок, активностью, гидроксипропил)амин, качестве, обладающие, продукта, промежуточного, психостимулирующей, синтеза, соли
1. Соли N-(2-адамантил)- N-(3-гидроксипропил) амина общей формулыгде X - CL, HOOCCH2CH2COO,обладающие психостимулирующей активностью.2. N-2-(Адамантил)-N- (3-гидроксипропил)амин формулыв качестве промежуточного продукта для синтеза соли N-(2-адамантил)- N- (3-гидроксипропил)амина общей формулыгде X - CL, HOOCCH2CH2COO,обладающей психостимулирующей активностью.
Производные пиразоло (1, 5-а) пиримидиния в качестве промежуточных продуктов в синтезе полиметиновых красителей
Номер патента: 789524
Опубликовано: 23.12.1980
МПК: C07D 487/04
Метки: 5-а, качестве, красителей, пиразоло, пиримидиния, полиметиновых, продуктов, производные, промежуточных, синтезе
...спиртовом растворе. Т.пл, 192195 (из этанола), Найдено,:й 10,2.С 10 НОЗН Вычислено,; М 10,4.Симметричныи карбоцианин, Раствор0,39 г (1 моль) трифторацетата и0,3 мл (2,2 моль) триэтилортоформиата в 1 мл уксусного ангидрида кипятят 10 мин. После охлаждения прибавляют 0,2 г (1,4 моль) МаСР 04 НОи выделившийся осадок перекристаллизовывают из этанола, Выход 0,25 г(75),Т.пл. 282-284 О, Л ( Е. 10 ): 60811, 3 этанол.Найдено,: С Р 5,5; Н 12,9,СНС Р 1 6 О 4Вычислено,: С 8 5,3,М 12,6.П р и м е р 4. 2,4-диметил-фенилпиримидо (1,2-в) индазолий перхлорат, Смесь 2,1 г (10 ммоль 3-анилиноиндазола, б мл трифторуксуснойкислоты и 1,2 мл (12. моль) ацетилацетона кипятят 20 мин. Избыток трифторуксусной кислоты отгоняют ввакууме водоструйного насоса при...
Бис-арил-о-карборан в качестве промежуточного продукта в синтезе полимеров полифениленового типа
Номер патента: 869290
Опубликовано: 15.08.1982
Авторы: Валецкий, Виноградова, Захаркин, Калачев, Калинин, Климова, Коршак, Станко, Тепляков, Хотина
МПК: C07F 5/02
Метки: бис-арил-о-карборан, качестве, полимеров, полифениленового, продукта, промежуточного, синтезе, типа
...моль на 1 моль: ацетиленами вприсутствии диметиланилина (2 мольна 1 моль ацетилена) в растворе толуола при 100-110 оС, Процесс можнопредставить следующей схемой:20юЬ АГ-С - С - ,)фсаРмн)г 1, ою Н 10 вают НС 1, водой до нейтральной реакции, сущат над СаС 1 а.Очистку осуществляют на колонке с А 1 з 0, элюентбенэоп:петролейный эфир 1:3. Перекристаллизовывают из спирта. Выход 6,5 г (80). По данным ТСХ - 1 пятно й 0,8, т,пл, 120-122 фс.Вычислено, Ъ: С 64,96; Н 5,87; В 22,50.С НВо О,.Найдено, б: С 65,19; Н 5,99; В 22,08.П р и м е р 2. Получение бис-диФенилсульфид-о-карборана.В колбу, снабженную обратным холодильником, системой ввода и вывода . аргона загружат 10 г (2 54 1 СГмоль) бис-дифенилсульфидацетилена в 180 мл толуола, 3,4 (2",810моль)...
2, 4, 5-триметилбензол-1, 3-дикарбальдегид в качестве промежуточного продукта для синтеза 2, 4, 5-триметилбензол-1, 3-динитрилоксида-низкотемпературного отвердителя полимерных материалов на основе каучуков
Номер патента: 1824389
Опубликовано: 30.06.1993
Авторы: Горбатенко, Мельниченко, Самарай
МПК: C07C 47/544
Метки: 3-дикарбальдегид, 3-динитрилоксида-низкотемпературного, 5-триметилбензол-1, каучуков, качестве, основе, отвердителя, полимерных, продукта, промежуточного, синтеза
...: 2,5,5-триметилбензол- . БФ С 11 Н 1202, Т,пл. . Реагент 1: 2,4,5-триметилдиол, Реагент 2: окреакции: разбавленная прибавляют 250 глл 25-ного раствора серной кислоты. Затем при перемешивании небольшими порциями раствор 57 г (057 мол) окиси хрома СгОз в 100 мл воды. Реакционную смесь подогревают,до 40 С. после этого она самопроизвольно нагревается до 52- 55 С. Перемешивание продолжают до нача ла падения температуры (20 - 30 мин), после чего реакционную массу быстро охлаждают до 20 С. Осадок отфильтровывают, промгвают на фильтре сначала 5-ным раствором чаОН (около 500 мл), затем водой до нейтральной реакции. Полученный сырой продукт по данным ЖХ анализа содержит 65-70 основного продукта (в расчете на сухое вещество) и без дополнительной...
Замещенные 1-(1н-1, 2, 4-триазол-1-илметил)-циклогексанолы, обладающие фунгицидной активностью, замещенные оксираны в качестве промежуточных продуктов для синтеза замещенных 1 (1н-1, 2, 4-триазол-1-илметил)-цик
Номер патента: 1838304
Опубликовано: 30.08.1993
Авторы: Абеленцев, Бобылев, Коваленко, Молчанов, Попков, Пуцыкин, Санин, Суокас, Тащи
МПК: A01N 43/653, C07D 249/12, C07D 303/06
Метки: 1-(1н-1, 1н-1, 4-триазол-1-илметил)-цик, 4-триазол-1-илметил)-циклогексанолы, активностью, замещенные, замещенных, качестве, обладающие, оксираны, продуктов, промежуточных, синтеза, фунгицидной
...(соединение 4).0,4 г (0,0058 моль) 1 Н,2,4-триазола, 0,1г чаОН и 0,1 мл воды перемешивают в 10 млй-метилпирролидона до полного растворения. В полученный раствор вносят 1,4 г(0,0048 мол) спиро-(2-(4-хлорбензилиден)декагидронафталин,2-оксирана), перемешивают 4 часа при 120 С. Реакционнуюсмесь охлаждают. смешивают с 50 мл воды.Выпавший осадок фильтруют и промываютводой, Получают 1,8 г целевого продукта,П р и м е р 3, Получение спиро-(1-(1 Н 1,2,4-триазол-илметил)- 1-окси,6-димет и л ц и к л о г е к с а н2,2-(З-парахлорфенил)-оксирана) (соединение 14).1 г (0,003 моль) 1-1 Н,2,4-триаэол-илметил)-2-(4-хлор- бензилиден)-6,6-диметилциклогексан-ола растворяют в 15 млметиленхлорида, вносят 1 мл 85%-ной муравьиной кислоты, При...
Предыдущий патент: Способ регенерации насыщенного раствора диэтиленгликоля
Следующий патент: Способ получения калиевой соли нитрометана
Случайный патент: Зажимной челнок ткацкого станка