Способ получения пентанона-2

1578121 Концентрация катализатора,моль Мо Продол- житепьностьреакции,ч Конверсия Выходэпокси 1 ример ИолярноесоотноНачальная Содержание 3,4-эпоксипентенав смесиэпоксидовмас,Е Температура реакции,оС Выход3, 4-э поксипентенав концентрация гидроп ероксида,мас,Е гидро- пероксида,Е дов напрореагировавший гидропероксид,мол.7. щенке пиперилен; моль ГПИПБ расчетена ГП кумола,мол,7 гидропероксид 1 2 3 4 а 5 6 7 Ф 5 10" 5, 0-4 5 101 О а 510" 710-ф 8, 10-485,6 4 82,3 2,5 68,3 4 70,8 4 74,1 4 81 4 4 7 7., 4 60,863,6 72,2 66,1 70,9 63,5 65,7 50,8 51,3 49,3 45,6 507 51,0 50,3 5: 1 30 5:1 30 5:1 ЗО5:1 ЗО 3:1 30 5; 1 30 5: 1 30 80 90 05 90 90 90 90Сравнительные примеры. ровавший пиперилен, эпоксипентены и растворитель, а затем подвергают четкой ректификации. 3,4-Эпоксипентенвыделяют при 82 - 87 оС с чистотой 982 в виде смеси изомеров (цис и транс).Пр евращение 3, 4-эпок сипентенав пентаноносуществляют на контакт,но-каталитическай установке проточ ного типа в присутствии твердого катализатора, помещенного в кварцевый реактор в токе водорода. В качестве катализатора служит прои 1 шленный катализатор КПГ (27 Рй на окси де алюминия), помещенный в кварце вый реактор.П р и м е р 8 (сравнительный), Исходный 3,4-эпоксипентенв количе стве 17,5 г (0,21 моль) мюкродо затором подают в верхнюю часть реак,тора с объемной скоростью 4,0.,.ч-втоке .водорода. Подача водорода 28,2 л (1,26 моль), Молярное соотношениее в одород а и эпок сида 25 6:1. Реакцию проводят при 160 С в течение 1 ч, Катализат в количестве 17,4 г собирают в прием,нике и, анализируют методом газовойоматографии. Получают 11,8 г пентанона. Конверсия эпоксида 96,4 Х. Выход продуктов реакции на прореагировавший эпоксид, мол.Х: пентанон70,6; легкокипящие продукты 16,9; высококипящие продукты 2,0; пентанол11,6.Выход пейтанонана взятый эпоксид 66,1 мол 7.11 р иом е р ы 9-14.Проводят аналогично примеру 8. Результаты представлены в табл,2, Из представленных Эпоксидирование пнперилена данных следует, что суммарный выход пентанонав предложенном способе колеблется в пределах 38,6 - 41,97 в расчете на взятую гидроперекись вместо 347 по прототипу.Таким образом, способ позволяет повысить выход целевого продукта на 4,6-7,9 Е, добиться полной конверсии гидроперекиси и отказаться от необходимости ее дистилляции, а также заменить дефицитный пентен на доступный и дешевый пиперилей, т.е. в конечном счете упростить процесс. Формула изобретенияСпособ получения пентанонаокислением непредепьного соединения ор- ганическим гидропероксидом в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве непредельного соединения используют пиперилен, в качестве органического гидропероксида - гидроперекись кумсцта, в качестве катализатора - молибден- содержащие соединения, полученные нагреванием парамолибдата аммония в н-амиловом спирте с отгонкой аммиака и воды, взятые в количестве (5-7) 10 моль/моль гидропероксида, и процесс ведут в среде кумопа или пиперилена при 80-90 С с последующим выделением .образующегося 3,4-эпоксипентанаи обработкой его водородом в присутстВии Рй/А 3. 03 при температуре 200-230 С, при молярном соотношении водород:3, 4-эпоксипентен,равном 1-10:1, и объемной скорости подачи 3,4-эпоксипентена4-10 ч " .Таблица 1157821 Таблица 2 Превр ащение 3,4-эпоксипентена-в пентанонВыход на прореагировавший эпоксид, мол,Е 1 ример Объемная Конвер- Выходсия катали Молярноесоотнош ениеводород:эпоксид эпокси- эата, да,Е мас,Е Пента- Легко- Высоко- Пентанонкипящие кипящие нол продукты продукты 8+ 160 4 уо 9 200 4 эо 10230 4,0 11 ф 200 2,5 12 200 0,0 3 гОО 4,О 14 200 4,0Ср авнительные примеры,Составитель В. ОдинцоваТехред Л. Сердюкова,Корректор. С, Шевкун Редактор Т.Лазоренко Заказ 1888 Тираж 341 Подпи сноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина,10 Темп ер атур а р еакции,фо скор остьподачиэпоксида, ч 6 б б 6 6 1 10 1 96,4,98, 1 . 97,3 1 94,989,8 1 99,7 1 97,4 97,1 70,6 16,9 96,8 80,5 9,5 95,2 78,3 11,2 96 О . 61 9 19 7 98,5 81,7 5,4 96,0 81,3 14, 97, 1 76,2 6,2 2,0 4,1 9,9 7,5 3,5 1,5 6,4 11,6 5,9 0,6 0,9 9,4 3,1 11,2