Способ получения пигментных моноазокрасителей

М 14 с 467 Класс С 09 в, 22 а, 1 СССГ 1 ; .т,:.;ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К 3 Подписная группа99 А. П. Высокосов Г. Лапте НОУСТОЙ Ч ИВЫХ ОНОАЗОП И ГМ ЕНТ СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ МИГРАЦИТЕРМОСТОЙКИХ И СВЕТОПРОЧНЫХ733782,123.4при Совете Министров ССений13 за 1962 г.1958 г. на имя тех же лиц Заявлено 10 ию елам изобретенийв Бюлл я 120624 я 1961 г. за и открытий в Комитет 0тене изобре от 25 июля убликованое авт. св. М нови120624 описан способ получения миграциониких и светопрочных моноазопигментов, заклюкачестве диазосоставляющих используют ортошие гомологи, а в качестве азосоставляющих - улы Ч,-С 01 Н ьтн к азосочетанию ароматический или алифатический водород, арильный или алкильный остаток.способ получения пигментных моноазокрасителей ного тем, что в качестве диазосоставляющих приие амины, содержащие такие заместители как гаи-, диэтилсульфамидную и другие группы, которые створимость. Это позволяет расширить ассортимент При мер 1. 4,42 г 4-карбом ;СН СОСН СОМНСвНСОКН) ра щей 0,84 г едкого патра. Затем доб ему количество уксуснокислого натр уксусной кислотой до исчезновения вую желтую бумажку. В основном авт. свноустойчивых, термостчающийся в том, чтонитронилин или его нисоединения общей фор где К, - способныйостаток, а Й. и ЯзвПредлагаемыйотличается от известменяют ароматическлоид, метокси-, этокне сообщают водорамоноазопигментов. оиланилидатворяют ввляют 1,5 гия и раствощелочной ацетуксусной кислоты 00 мл воды, содержа- мела или эквивалентное нейтрализуют 10%-ной еакции на бриллианто148467К приготовленной суспензии в течение часа при комнатной температуре вносят раствор диазосоединения, полученного из 3,36 г 3-нитро-анизидина. После прибавления всего диазосоединения реакционную массу нагревают до кипения и фильтруют. Выход сухого пигмента золотисто-желтого цвета 7,5 г, Найдено в О/,: С 54,52; 54,26; Н 4,57; 4,69; И 17,52, 17,44. Вычислено для С 18 Н 17 Ы 06 в О/О. С 54,13; Н 4,29; И 17,54, П р и м е р 2, Из 4,42 г 4-карбамоиланилида ацетуксусной кислоты и 3,45 г 4-хлор-нитроанилина аналогично указанному в примере 1 получают 7,4 г пигмента лимонно-желтого цвета. Найдено в %: С 50,46; 50,62; Н 3,63; 3,95; И 17,30; 17,10, Вычислено для С,ТН 14 И 505 С 1 в %: С 50,56; Н 3,49; Ы 17,37. Прочные желтые пигменты получают также азосочетанием 4-карба- моиланилида ацетоуксусной кислоты с 4-нитро-анизидином, 2,5-дихлоранилином, 2,5-диэтоксианилином, 5-нитро-анизидином, 5-хлор-анизидином, 2- и 4- анизидинами.Пример 3. 3,06 г производного 2-окси-нафтойной кислоты перемешивают при комнатной температуре с 4,0 г 10%-ного раствора едкого натра в течение 10 мин, затем разбавляют 40 мл воды и добавляют 2,5 г кристаллического ацетата натрия. Приготовленную суспензию охлаждают до 5 С и к ней прибавляют постепенно в течение часа раствор диазосоединения, полученного из 1,36 г 4-аминобензамида. Реакционную массу размешивают еще один час, затем нагревают до кипения и фильтруют. Далее пигмент очищают кипячением с хлорбензолом до бесцветного фильтрата, Выход пигмента красного цвета 4,1 г.П р имер 4, Аналогично указанному в примере 3 из 3,06 г производного 2-окси-нафтойной кислоты и 3,0 г 2,5-диэтокси-бензоиламиноанилина получают 6 г пигмента синего цвета. Пигмент очищают горячим хлорбензолом.П р и м е р 5. Аналогично указанному в примере 3 из 3,10 г производного 2-окси-нафтойной кислоты и 1,6 г 2,5-дихлоранилина получают 4,7 г пигмента красного цвета. П р и м е р 6. 2,20 г 1- (4-карбамоилфенил) -3-метил-пиразолона ОНи сомн;Я растворяют в 150 мл воды, содержащей 0,4 г едкого натра. К раствору добавляют при перемешивании 1 г кристаллического уксуснокислого натрия и 6 мл 10%-ной уксусной кислоты, К приготовленной нейтральной суспензии в течение 30 мин прибавляют при комнатной температуре раствор диазосоединения, полученного из 1,7 г 3-нитро-анизидина. В процессе азосочетания в реакционной массе не должно быть избытка дназосоединения. После прибавления всего диазосоединения суспензию пигмента нагревают до кипения, фильтруют и промывают горячей водой до бесцветного фильтрата. Выход пигмента оранжевого цвета 3,9 г.Пигменты термостойки и миграционно устойчивы; они могут быть использованы для окрашивания поливинилхлорида, резины, а также для пигментной печати и пигментного крашения.148467Предмет изобретенияСпособ получения миграционноустойчивых термостойких и свето- прочных моноазопигментов по авт, св.120624, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента моноазопигментов, в качестве диазосоставляющих применяют ароматические амины, содержащие не сообщающие водорастворимость красителю заместители, например галоид, метокси-, этокси- и диэтилсульфамидную группы.Составитель М, В. Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техред А, А. Ьамышникова Корректор М. П. Ромашова Подп. к печ. 5 Х - 64 г. Формат бум. 70)(108 Ч 16 Объем 0,18 изд, л.Заказ 2271/8 Тираж 1500 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2